[发明专利]一种二元半导体复合光电极及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种二元半导体复合光电极及其制备方法与应用。本发明方法复合光电极的有效物质的化学式为TiO₂/ZnS；在制备方法上主要为以下步骤：首先采用水热法在FTO制备TiO₂纳米棒得到样品基片一，然后采用连续离子层吸附法将样品基片一依次在Zn(NO₃)₂溶液、去离子水、Na₂S溶液、去离子水中循环吸附制备ZnS得到样品基片二。本发明TiO₂/ZnS复合光电极将光催化反应从紫外光区拓展至可见光区，提高了太阳能的利用效率；其光电流强度与单一TiO₂样品相比具有显著地提高，在I‑T测试中表明复合光电极有较好的稳定性，其电子空穴转移率增加，使得光电性能增强。

技术领域

本发明涉及二元半导体TiO₂/ZnS复合光电极，属于二元半导体领域，具体地说是一种二元半导体复合光电极及其制备方法与应用。

背景技术

光电化学分解水制氢技术被认为是未来解决全球能源危机的一项重要技术，在电化学领域已经逐渐引起人们的注意。在进行光电分解水的过程中，半导体光电极的转换效率及稳定性是影响整个系统效果的关键点。因此，如何获得性能优异的半导体光电极是该领域的一个重要研究课题。自1972年Honda和Fujishima等人首次报道了n型TiO₂光电极并将其应用于光电化学分解水以来，TiO₂(带隙宽度：3.0-3.2eV)作为一类性能突出的光解水半导体材料而备受研究者青睐。但是单一TiO₂半导体材料在吸收光之后产生的电子的迁移率较低，电子和空穴的分离效果较差，容易导致光生电荷发生复合，使光解水的性能降低，同时光响应范围仅在紫外光区，太阳能的利用效率较低，这大大限制了其在光电化学光解水方面的应用。

发明内容

本发明提出的一个目的是提出一种二元半导体复合光电极，旨在解决上述背景技术中现有单一TiO₂半导体材料在吸收光之后产生的电子的迁移率较低，电子和空穴的分离效果较差，容易导致光生电荷发生复合和较短的光响应范围等问题；

本发明提出的另一个目的是提出一种二元半导体复合光电极的制备方法，以及一种二元半导体复合光电极的应用。

为实现上述目的，本发明所述一种二元半导体复合光电极的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：FTO(导电玻璃基片)预处理：

在反应釜中放置导电玻璃基片即FTO；首先，用浓度为0.01moL/L的洗衣粉溶液超声(频率40KHz)清洗5-20min；然后，用去离子水将FTO冲洗；其次，将FTO在去离子水中超声(频率40KHz)清洗5-20min至少换水3次；再次，将FTO浸泡在异丙醇中超声(频率40KHz)5-20min至少洗两次；最后，将FTO放入到丙酮中超声(频率40KHz)5-20min，得到干净的FTO，将清洗干净的FTO置于乙醇中；

步骤二：采用水热法制备TiO₂纳米棒：

在量筒中量取15mL的超纯水，置于50mL的烧杯中，在搅拌的过程中缓慢加入15mL浓盐酸，搅拌5分钟后，再用移液枪向其中加入500μL的钛酸四丁酯溶液，然后在室温下继续搅拌直至烧杯中混合溶液变澄清；之后，取25mL洗干净的反应釜，将经预处理后的FTO的导电面朝下倾斜放置在反应釜中，然后量取8mL上述澄清溶液，用吸管缓慢的滴入放有FTO基底的反应釜中；最后，在150℃恒温鼓风干燥箱中反应5h；待反应结束后，取出反应釜冷却至室温，取出覆有TiO₂的FTO基底，分别用去离子水，乙醇冲洗干净，吹干；最后将其置于管式炉中500℃的温度下，在空气气氛中退火1h，升温速度为2℃/min，之后密封保存待用；

步骤三：用连续离子层吸附法制备ZnS：