[发明专利]一种二元半导体复合光电极及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种二元半导体复合光电极，其特征在于：所述二元半导体复合光电极涂层为TiO₂/ZnS。

2.如权利要求1所述一种二元半导体复合光电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)导电玻璃基片预处理：

在反应釜中放置导电玻璃基片即FTO；首先，用浓度为0.01moL/L的洗衣粉溶液超声清洗5-20min，超声频率40KHz；然后，用去离子水将FTO冲洗；其次，将FTO在去离子水中超声清洗5-20min至少换水3次，超声频率40KHz；再次，将FTO浸泡在异丙醇中超声5-20min至少洗两次，超声频率40KHz；最后，将FTO放入到丙酮中超声5-20min，超声频率40KHz，得到干净的FTO，将清洗干净的FTO置于乙醇中；

步骤二：采用水热法制备TiO₂纳米棒：

在量筒中量取15mL的超纯水，置于50mL的烧杯中，在搅拌的过程中缓慢加入15mL浓盐酸，搅拌5分钟后，再用移液枪向其中加入500μL的钛酸四丁酯溶液，然后在室温下继续搅拌直至烧杯中混合溶液变澄清；之后，取25mL洗干净的反应釜，将经预处理后的FTO的导电面朝下倾斜放置在反应釜中，然后量取8mL上述澄清溶液，用吸管缓慢的滴入放有FTO基底的反应釜中；最后，在150℃恒温鼓风干燥箱中反应5h；待反应结束后，取出反应釜冷却至室温，取出覆有TiO₂的FTO基底，分别用去离子水，乙醇冲洗干净，吹干；最后将其置于管式炉中500℃的温度下，在空气气氛中退火1h，升温速度为2℃/min，之后密封保存待用；

步骤三：采用连续离子层吸附法制备ZnS：

将步骤二所得的基片样品依次在装有0.01moL/L的Zn(NO₃)₂溶液、去离子水、0.01moL/L的Na₂S溶液、去离子水四个烧杯中循环吸附，室温下在每个烧杯的溶液中各吸附1min，所述步骤二中将所得的基片样品依次在装有0.01moL/L的Zn(NO₃)₂溶液、去离子水、0.01moL/L的Na₂S溶液、去离子水四个烧杯中循环吸附，循环次数为2次以上，得到TiO₂/ZnS二元半导体复合光电极。

3.如权利要求2所述一种二元半导体复合光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，所述TiO₂纳米棒制备采用的原料为钛酸四丁酯溶液，所用溶剂为浓盐酸。

4.如权利要求2所述一种二元半导体复合光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，所述水热法反应温度为150℃，反应时间为5h；所述煅烧温度为500℃，退火时间为1h。

5.如权利要求2所述一种二元半导体复合光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，所述ZnS晶种层制备采用的原料为0.01moL/L的Zn(NO₃)₂溶液50mL、0.01moL/L的Na₂S溶液50mL，所用溶剂为去离子水50mL。

6.如权利要求2所述一种二元半导体复合光电极的制备方法，其特征在于：所述将FTO在去离子水中超声(频率40KHz)清洗5-20min至少换水3次。

7.如权利要求2所述一种二元半导体复合光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤二中将所得的基片样品依次在装有0.01moL/L的Zn(NO₃)₂溶液、去离子水、0.01moL/L的Na₂S溶液、去离子水四个烧杯中循环吸附，循环次数为4次。

8.如权利要求2所述一种二元半导体复合光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤二中将所得的基片样品依次在装有0.01moL/L的Zn(NO₃)₂溶液、去离子水、0.01moL/L的Na₂S溶液、去离子水四个烧杯中循环吸附，循环次数为6次。