[发明专利]一种补强硅橡胶用MQ树脂的制备方法

说明书

一种补强硅橡胶用MQ树脂的制备方法，主要包括以下步骤：1）使用强酸作为催化剂，催化正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷的水解反应；2）用碱作为催化剂，中和MQ硅树脂中残余的酸，并促进MQ硅树脂成核反应，降低MQ硅树脂表面的羟基含量。本发明制备的MQ硅树脂，补强硅橡胶效果显著，补强用量少；添加15%的MQ树脂，硅橡胶的拉伸性能达到8.7Mpa，断裂伸长率达524%，撕裂强度为49 KN/m，而Shore A为40。

技术领域

本发明属于有机硅橡胶技术领域，涉及一种MQ树脂及其制备方法。

背景技术

MQ硅树脂的表面羟基含量是影响其补强效果的重要指标。硅树脂表面羟基会与Si-H键进行反应，生成副产物。当硅树脂含有较多时，会导致过多的副反应发生，影响硅橡胶制品的补强性能。

目前已有MQ硅树脂补强液体硅橡胶的报道，如叶波等了羟基含量对硅橡胶补强性能的影响中发现，以正硅酸乙酯合成的MQ硅树脂，未经后续处理的MQ硅树脂表面羟基含量达到4.73%，补强后硅橡胶的透光性仅为52.9%，不能满足LED封装等行业对其透光性的要求。

如谢长琼等制备了M/Q固定为0.8的MQ硅树脂，补强液体硅橡胶的拉伸强度只有4.5 MPa，断裂伸长率只有185%，导致补强潜力不能充分体现。

黄伟研究了MQ硅树脂经过脱水缩聚，可以有效的使MQ硅树脂的分子量分布更加均匀。除此之外，上述方法不能灵活控制MQ硅树脂的性能。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种补强硅橡胶用MQ树脂及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

本发明所述一种补强硅橡胶用MQ树脂的制备方法，按以下步骤。

（1）向反应釜中按质量份数依次加入100~200份的硅酸酯，0~50份的四甲基二乙烯基硅氧烷，20~80份的六甲基硅氧烷，40~80份的无水乙醇，室温机械搅拌30分钟。

（2）向反应釜内滴加浓度为0.2~1.0 mol/L的100~200质量份的强酸溶液，滴加速度10质量份/分钟，滴完后，室温机械搅拌1~2小时，然后以10℃/分钟的升温速度，将反应釜升温至70~90℃，恒温70~90℃机械搅拌反应3~5小时。

（3）将反应釜降至室温，加入200~300质量份的萃取溶剂，室温机械搅拌2小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，收集上层萃取液。

（4）将萃取液全部倒入另一个反应釜内，滴加0.5 mol/L的强碱溶液，调节溶液pH值为8~13。

（5）连接油水分离器，将反应釜以10℃/分钟的速度升温至100~115℃，恒温1~3小时。

（6）将反应釜降温至60℃，加入固体碳酸氢钠，调节溶液pH值为6.5~7.5；然后抽滤，收集滤液，在100~150℃减压蒸馏，得到MQ硅树脂。

进一步，所述的硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丙酯。

进一步，所述的强酸为浓盐酸、浓硫酸或浓硝酸。

进一步，所述的萃取溶剂为甲基环己烷、甲苯、苯或二甲苯。

进一步，所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钾、氢氧化铯或氢氧化钙。