[发明专利]一种水热法制备磷酸铁锂材料的方法

说明书

本发明公开了一种水热法制备磷酸铁锂材料的方法，包括以下步骤；步骤(1)将磷源溶液和锂源溶液先后加至含有分散剂和抗坏血酸的混合溶液中，混合均匀，得到混合溶液A；步骤(2)将铁源溶液加至混合液A中，充分搅拌均匀得到混合溶液B；步骤(3)将混合溶液B转移至反应釜中水热反应得到沉淀液C；步骤(4)用纯水和无水乙醇抽滤洗涤沉淀液若干次得磷酸铁锂沉淀，将磷酸铁锂沉淀与真空干燥箱中干燥即可得磷酸铁锂。本发明采用纯液态混合的水热反应法取代传统的固固、固液的混合研磨方式，简化了合成工艺并且降低了能耗，缩短反应时间能耗低，原料价格便宜、可选择范围广，且所制得磷酸铁锂的均一性好和稳定性高。

技术领域

本发明涉及一种电池正极材料的制备方法，具体是涉及一种水热法制备磷酸铁锂材料的方法。

背景技术

磷酸铁锂主要用作锂离子电池的正极材料，与传统的锂离子电池正极材料相比，磷酸铁锂的原物料来源更广泛、价格低廉、无环境污染，且安全性能相对较高，因而它在储能、新能源汽车、电动工具等领域得到广泛应用。另外，磷酸铁锂材料的平台特性好，电压平稳(3.4V)，具有170mAh/g的理论容量，安全性能极佳，高温性能和热稳定性明显优于已知的其它正极材料，同时磷酸铁锂与大多数电解液系统兼容性好，成为中大容量、中高功率锂离子电池首选的正极材料。磷酸铁锂的堆积密度较低，掺入导电碳材料后又降低了材料的堆积密度，使得磷酸铁锂材料的体积比容量相对较低，限制了材料的实际应用。

市场上磷酸铁锂材料的制备工艺，其混料方式普遍采用砂磨机进行固固混合，将固体颗粒原料分散在水溶液中，通过长时间的研磨将颗粒磨细并混合均匀。此工艺耗时较长，而且物理研磨固体颗粒的效果较差，存在混合均一性差、效率低、能耗高等缺点，导致生产成本提高、生产效率降低和产品性能稳定性差，不利于磷酸铁锂材料的制备和产业升级。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种水热法制备磷酸铁锂材料的方法，工艺简洁成本低，得到的磷酸铁锂粒径均一、分散性好。

一种水热法制备磷酸铁锂材料的方法，包括以下步骤；

步骤(1)将磷源溶液和锂源溶液先后加至含有分散剂和抗坏血酸的混合溶液中，混合均匀，得到混合溶液A；

步骤(2)将铁源溶液加至混合液A中，充分搅拌均匀得到混合溶液B；

步骤(3)将混合溶液B转移至反应釜中水热反应得到沉淀液C；

步骤(4)用纯水和无水乙醇抽滤洗涤沉淀液若干次得磷酸铁锂沉淀，将磷酸铁锂沉淀与真空干燥箱中干燥即可得磷酸铁锂。

这里工艺顺序与现有技术的区别在于，采用纯液态磷源、锂源、铁源，并且在含有分散剂和抗坏血酸的混合溶液中先加入磷源溶液、再加入锂源溶液。相比于同时加入或者反过来加入，本发明工艺的顺序更能够得到粒径细腻的磷酸铁锂。

优选的，所述磷源溶液中的磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的至少一种。

优选的，所述锂源溶液中的锂源为氢氧化锂、碳酸锂中的至少一种。

优选的，所述铁源溶液中的铁源为氯化亚铁、硝酸铁、硫酸亚铁中的至少一种。

上述的优选的磷源、锂源、铁源，材料价格低廉，在水中的溶解度极高，能够在水中更均一的分散，在水热反应过程中，能够实现分子级别的反应，在析出磷酸铁锂过程中缓慢的凝聚，使最终得到的产品粒径细腻。

优选的，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。

所述的所述混合溶液B中，锂元素的浓度为0.1～3mol/L，磷元素、锂元素和铁元素的摩尔比为磷元素：铁元素：锂元素＝(0.98～1.02)：(0.98～1.02)：3。