[发明专利]从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法

权利要求书

1.一种从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S101：首先将低品位钼料研磨成粉末，再将所述粉末与氢氧化钠按照重量比20：(3～4)混合后加入到反应釜中，然后向所述反应釜中加入水并升温至180℃～200℃并保温2h～3h，在升温前通入氧气并保证反应釜在反应过程中氧分压为0.2MPa～0.3MPa，然后将所述反应釜中的物料降温至55℃～65℃后过滤并收集滤液，同时清洗滤渣，再将所述滤液与清洗滤渣的洗液混合，得到第一混合液；

S102：将所述第一混合液升温至80℃～90℃，然后调节溶液pH值为6.5～7.5，然后在保持溶液pH值大于或等于6.5的条件下加入硫酸铝并搅拌2h～3h，再取样并测定钼和磷的质量浓度；

S103：调节溶液中钼的质量浓度与磷的质量浓度之比大于或等于2000，然后将溶液过滤并收集滤液，同时用自来水清洗滤渣，并将所述滤液与清洗滤渣的水溶液混合，得到第二混合液；

S104：用硫酸调节所述第二混合液的pH值为3.0～3.5并测定钼的质量，然后加入萃取剂并搅拌6min～10min后静置分层，并收集得到负载钼的上层有机相；

S105：将所述步骤S104得到的有机相与氢氧化钠溶液按照体积比1：(0.8～1.2)混合并搅拌25min～35min后静置分层，得到上层的负载有机相和下层的水相，分别测量下层水相中钼和硫酸根的质量含量，并计算出上层的负载有机相中的钼的质量含量和硫酸氢根的质量含量；

S106：将所述步骤S105得到的负载有机相与氢氧化铵溶液按照体积比为(2.5～3.0)：1混合并搅拌10min～15min后静置分层，并测量上层有机相中钼和硫酸氢根的浓度，以保证硫酸氢根的洗脱率大于或等于95％，钼的洗脱率不大于2％；

S107：将所述步骤S106中的有机相用氢氧化铵溶液按照体积比为1：(7～8)混合并搅拌20min～30min后静置分层，然后收集下层水相并依次进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤并干燥，得到高纯钼酸铵；

在所述步骤S101中，所述粉末的粒径为100目～140目；

在所述步骤S101中，向所述反应釜中加入的所述水的重量为混合物的重量的2.5倍～3.5倍；

在所述步骤S104中，所述萃取剂的制备方法包括如下步骤：将三脂肪胺、仲辛醇和磺化煤油按照体积比为1：1：(7～9)混合，然后与120g/L的硫酸溶液按照重量比为1：(1.8～2.2)混合并搅拌0.5h～1h后静置分相并收集有机相，即得到萃取剂；

在所述步骤S104中，钼的质量与加入的萃取剂的体积之比为(18g～22g)：1；

在所述步骤S105中，所述氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.8mol/L～1.2mol/L；

在所述步骤S106中，所述氢氧化铵溶液的质量浓度为1.5％～2.0％；

在所述步骤S107中，在进行浓缩操作时，浓缩至比重大于或等于1.4；

在所述步骤S107中，在进行干燥操作时，在55℃～65℃温度下干燥4h～6h；

在所述步骤S107中，所述氢氧化铵溶液的质量浓度为17％。