[发明专利]一种梯度三元正极材料的制备方法在审
| 申请号: | 201910858959.1 | 申请日: | 2019-09-11 |
| 公开(公告)号: | CN110534731A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
| 发明(设计)人: | 李旭意 | 申请(专利权)人: | 李旭意 |
| 主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 317399 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 混合溶液 喷雾干燥 钴镍 氢氧化钠溶液 三元正极材料 碳酸氢铵溶液 氨水溶液 底液 铝钛 配制 放电比容量 喷雾干燥机 高温煅烧 加工性能 循环性能 醋酸锰 醋酸镍 醋酸钴 醋酸锂 分散剂 搅拌浆 盐混合 粒径 球磨 制备 洗涤 过滤 酒精 | ||
1.一种梯度三元正极材料的制备方法,其特征在于,为以下步骤:
1)将钴镍盐混合后加纯水,得到钴镍混合溶液,配制铝钛混合溶液、氨水溶液、氢氧化钠溶液和碳酸氢铵溶液,配制底液,底液为EDTA二钠盐溶液,将钴镍混合溶液、铝钛混合溶液、氨水溶液、氢氧化钠溶液和碳酸氢铵溶液对加到底液中,维持反应过程的pH为12-12.5,温度为30-40℃,搅拌速度为400-500r/min,加料时间为4-5h,然后过滤和洗涤,得到沉淀物;
2)将沉淀物加入酒精和分散剂,搅拌浆化,经过球磨至粒径为500-800nm,再加入醋酸锂、醋酸镍、醋酸锰和醋酸钴,搅拌混合均匀,然后进入喷雾干燥机内进行喷雾干燥,得到喷雾干燥料;
3)将喷雾干燥料经过高温煅烧,得到梯度三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种梯度三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中得到的沉淀物中镍、钴、铝和钛的摩尔比为8-9:1-1.5:0.25-0.5:0.25-0.5,铝钛混合溶液中加入0.05-0.1mol/L的DETA,氨水溶液、氢氧化钠溶液和碳酸氢铵溶液的浓度分别为8-10mol/L、8-10mol/L和2-4mol/L,反应过程维持体系中游离氨的浓度为5-6g/L,碳酸根的浓度为0.5-1g/L,得到的沉淀物的粒径为3-5μm。
3.根据权利要求1所述的一种梯度三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中加入的酒精和分散剂的质量为沉淀物质量的2-3倍和0.01-0.02%,所述分散剂为甲基戊醇,醋酸镍、醋酸锰和醋酸钴的摩尔比为5.5-6:2.5-3:1-1.5,加入的醋酸锂的摩尔数为步骤(1)中镍钴钛铝与步骤(2)中镍钴锰的总的摩尔数的1.1-1.15倍,所述步骤(2)中加入的镍与步骤(1)中加入的镍的摩尔比为8-9:5.5-6。
4.根据权利要求1所述的一种梯度三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中喷雾过程雾滴的粒径为10-20μm,烘干温度为140-160℃,物料在喷雾干燥机内的停留时间为10-20S,喷雾干燥得到的酒精气体经过冷凝后返回使用。
5.根据权利要求1所述的一种梯度三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中高温煅烧过程,通入纯度为93-98%的氧气,每小时通入氧气的体积为每小时进炉物料体积的1000-1200倍,煅烧温度为930-970℃,其中升温时间为6-8h,保温时间为8-12h,降温时间为4-6h。
6.根据权利要求1所述的一种梯度三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中煅烧后的物料经过气流粉碎后电池除铁,在恒温恒湿环境下进行真空包装。
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