[发明专利]一种石墨烯量子点的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：a.将芘加入浓硝酸中，在80℃下冷凝回流反应24‑48h，反应结束加入过量的去离子水并用滤膜抽滤，反复抽滤洗涤，直至溶液的pH为中性，再将反应产物放置在65℃‑85℃真空烘箱中烘干得到三硝基芘；b.称取三硝基芘和亚硫酸钠溶解到乙醇中搅拌均匀，将溶液转移至聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，在180℃‑210℃高温下反应10h‑12h；c.高温反应结束将反应产物通过0.22μm滤膜过滤掉未反应完全的颗粒，再使用柱层析分离的方法进行提纯，干燥后得到黄褐色固体粉末即为石墨烯量子点。本发明制备的疏水性石墨烯量子点可根据荧光的变化检测有机溶剂中的水含量和细胞成像。

技术领域

本发明涉及功能纳米材料的制备和应用技术领域，具体是一种石墨烯量子点的制备方法。

背景技术

水在化学反应中是一种重要的元素，对于有机溶剂而言是一种常见的杂质，微量水的存在可能会影响有机合成反应的进行，从而影响反应的产物和收率。此外在食品加工和储存，药物研发和生产等实际应用中水含量也是一个重要的指标。因此，对水的定量检测具有重要的意义。

目前有多种检测方法应用于溶剂中的水含量，例如卡尔-费休滴定法、色谱法、核磁共振法、电化学法、荧光光谱法等。其中卡尔-费休滴定法是最经典和广泛使用的方法，然而这种方法需要专门的仪器和操作人员，分析时间相对较长。此外该方法涉及到有毒且昂贵的化学试剂，检测过程中有可能会发生不良副反应等干扰。而色谱法、核磁共振法和电化学法往往存在检测仪器昂贵、检测速率慢、生物毒性大等弊端而限制了其实用性。

荧光光谱法具备灵敏度高、选择性好、检测简便快捷等方法被广泛应用于溶剂中水含量的检测，已经开发出了多种荧光探针如碳基量子点、铜纳米团簇、金属有机骨架和一些其他荧光分子。这其中石墨烯量子点是具备一层或多层石墨烯结构的零维碳纳米材料，兼具石墨烯和碳量子点的优势，具有光学性质优异、易于功能化、低毒性、环境友好、原料来源广、成本低等诸多优点，成为开发荧光探针的理想材料。其常见的合成方法包括水热合成法、电化学法、液相剥离法、纳米刻蚀法、微波法等。

此外，荧光碳纳米材料具有可调的发射光谱，是一种具有广泛应用前景的纳米材料，已经合成出了具有较高量子产率的荧光碳纳米材料应用于生物成像领域。石墨烯量子点作为一种新型的荧光材料，在光学和生物分析应用中显示出优异的性能。相比有机染料，石墨烯量子点的光化学稳定性更好，在生物体内不发生光降解从而避免了干扰作用；相比传统的量子点，石墨烯量子点没有潜在的生物毒性和光闪烁问题。到目前为止，石墨烯量子点已经在生物标记、医药传输、生物成像和检测领域被广泛研究与应用。

发明内容

本发明就是为了填补本领域的空白，所提供了一种石墨烯量子点的制备方法，其采用溶剂热法制备出了一种具有脂溶性的石墨烯量子点，以及实现对有机溶剂中水含量的灵敏检测和细胞成像。

本发明是按照以下技术方案实现的。

一种石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：

a. 将芘加入质量分数为65%的浓硝酸中，在80℃下冷凝回流反应24-48 h，反应结束冷却至室温，加入过量的去离子水并用滤膜抽滤，反复加入去离子水抽滤洗涤，直至溶液的pH为中性，再将反应产物放置在65℃-85℃真空烘箱中烘干得到黄色粉末状的三硝基芘；

b. 称取干燥的三硝基芘和亚硫酸钠溶解到乙醇（质量分数99.7%）中搅拌均匀，将溶液转移至聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，在180℃-210℃高温下反应10h-12h；

c. 高温反应结束后待冷却至室温，将反应产物通过0.22 μm滤膜过滤掉未反应完全的颗粒，再使用柱层析分离的方法进行提纯，干燥后得到黄褐色固体粉末即为石墨烯量子点。

进一步的，步骤a中芘在浓硝酸溶液中的质量浓度为12.0-13.5 g/L。