[发明专利]一种石墨烯量子点的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.将芘加入质量分数为65%的浓硝酸中，在80℃下冷凝回流反应24-48 h，反应结束冷却至室温，加入过量的去离子水并用滤膜抽滤，反复加入去离子水抽滤洗涤，直至溶液的pH为中性，再将反应产物放置在65℃-85℃真空烘箱中烘干得到黄色粉末状的三硝基芘；

b.称取干燥的三硝基芘和亚硫酸钠溶解到乙醇中搅拌均匀，将溶液转移至聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，在180℃-210℃高温下反应10h-12h；

三硝基芘和亚硫酸钠的质量比为1:1-1:1.2，三硝基芘在乙醇溶液中的质量浓度为2.4-2.6 g/L；

c.高温反应结束后待冷却至室温，将反应产物通过0.22 μm滤膜过滤掉未反应完全的颗粒，再使用柱层析分离的方法进行提纯，干燥后得到黄褐色固体粉末即为石墨烯量子点；

柱层析分离的方法为：中性氧化铝为固定相装柱，装柱高度为三分之一，加入适量的石墨烯量子点溶液，使用石油醚和二氯甲烷混合溶液为洗脱液，待前驱物和未反应的小分子被冲洗完全，增大洗脱液的极性并收集具有黄色荧光的石墨烯量子点溶液；石油醚和二氯甲烷的体积比为2:1-3:1。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤a中芘在浓硝酸溶液中的质量浓度为12.0-13.5 g/L。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤c中合成的石墨烯量子点平均粒径为1.5±0.3 nm，具备可分辨的0.21nm间距的晶格条纹；石墨烯量子点的晶面间距为3.45 Å；其存在N-O、C-N、C-C和O-H的伸缩振动，具有羟基和硝基官能团。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤c中合成的石墨烯量子点在四氢呋喃溶液中的荧光发射峰位于522nm，最佳激发峰位于460nm；在丙酮溶液中的荧光发射峰位于532nm，最佳激发峰位于465nm；在乙醇溶液中的荧光发射峰位于540nm，最佳激发峰位于460nm；在二甲基甲酰胺溶液中的荧光发射峰位于543nm，最佳激发峰位于470nm。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤c中合成的石墨烯量子点在不同的有机溶液中均不具备激发波长依赖性。