[发明专利]一种双层包覆结构的微胶囊制备方法及其制备的微胶囊

权利要求书

1.一种双层包覆结构的微胶囊制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）聚苯乙烯/修补液

向苯乙烯中加入0.3-0.8%的引发剂，充分搅拌，然后73-88℃加热反应1-4h，反应完成后，冷却至室温，得到PS预聚体；取修补液加入乳化剂，加水，搅拌均匀；滴加正辛醇，加入上述PS预聚体，搅拌均匀，乳化分散，得到均匀的乳液；向得到的乳液中加入间苯二酚，升温至53-70℃，反应1-5h，结束后得到含有微胶囊的混合液；冷却至室温，抽滤洗涤微胶囊，产物干燥得到PS/修补液微胶囊；

（2）聚苯乙烯/聚苯胺/修补液

苯胺溶于水中，加入步骤（1）得到的PS/修补液微胶囊，0-6℃超声分散，使苯胺充分溶胀进PS/修补液微胶囊中，得到第二料液；

将上述第二料液，控制温度在0-5℃，加入氧化剂，搅拌均匀；然后滴加无机酸，保温反应4-8h；升温至15-35℃，继续聚合反应12-24小时，使聚苯胺充分聚合；反应完成后，离心，洗涤，至上清液无色；真空干燥，得到聚苯乙烯/聚苯胺/修补液微胶囊；

（3）碳酸钙再包覆

准备CaCl₂水溶液和Na₂CO₃水溶液，向两种溶液中都加入步骤（3）所得聚苯乙烯/聚苯胺/修补液微胶囊；然后，向Na₂CO₃溶液中加入阴离子表面活性剂，搅拌均匀；然后加入CaCl₂溶液，析出CaCO₃沉淀，连续搅拌反应；待反应结束以后，过滤，干燥，得到多层微胶囊；将此多层微胶囊加入N,N-二甲基甲酰胺中，除去多层微胶囊中间的聚苯乙烯模板，得到碳酸钙包裹聚苯胺双层自修复微胶囊；

（4）再次负载修补液

将步骤（3）得到的碳酸钙包裹聚苯胺双层自修复微胶囊，加入修补液中，搅拌反应4-24h；反应结束后，过滤，洗涤，离心，真空干燥，得到碳酸钙/聚苯胺/修补液微胶囊；

所述修补液是桐油、亚麻籽油、海藻酸钠中的一种或几种。

2.如权利要求1所述双层包覆结构的微胶囊制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或几种。

3.如权利要求1所述双层包覆结构的微胶囊制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述乳化剂是C12-C16烷基苯磺酸钠、OP-10阴离子型和非离子型乳化剂中的一种或几种。

4.如权利要求1所述双层包覆结构的微胶囊制备方法，其特征在于，步骤（1），修补液和PS预聚体的质量比例为1：0.5-2。

5.如权利要求1所述双层包覆结构的微胶囊制备方法，其特征在于，步骤（1）中，间苯二酚的含量为修补液的重量的0.3-6%。

6.如权利要求1所述双层包覆结构的微胶囊制备方法，其特征在于，步骤（2），在光学显微镜的观察下待苯胺滴逐渐消失后，表明苯胺充分溶胀进入PS/修补液微胶囊中。

7.如权利要求1所述双层包覆结构的微胶囊制备方法，其特征在于，步骤（2），苯胺单体与PS/修补液微胶囊的重量比为1:40~1:2。

8.如权利要求1所述双层包覆结构的微胶囊制备方法，其特征在于，步骤（3），CaCl₂水溶液和Na₂CO₃水溶液的浓度都是0.07-0.2mol/L。

9.上述权利要求1-8任一所述方法制备得到的微胶囊。