[发明专利]一种基于青稞皮的二氧化硅提炼工艺

说明书

本发明公开了一种基于青稞皮的二氧化硅提炼工艺，属于材料回收技术领域。在提炼时，将青稞皮用水清洗后，干燥，并粉碎，得青稞皮粉；将青稞皮粉和硫酸溶液水热碳化反应，瞬间泄压，出料，过滤收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性；将洗涤后的滤饼用液氮冷冻研磨后，解冻，得解冻料；将解冻料倒入饱和硝酸铵溶液中，去除表面漂浮物，收集下层沉淀物，并将下层沉淀物真空冷冻干燥，得精制料；将精制料置于管式炉中，于氧气气氛中，缓慢升温，煅烧，冷却，出料，得煅烧料；将所得煅烧料用水反复冲洗，真空冷冻干燥，得精炼二氧化硅，即完成青稞皮的二氧化硅提炼工艺。本发明二氧化硅提取率高，且产品具有较高的纯度。

技术领域

本发明公开了一种基于青稞皮的二氧化硅提炼工艺，属于材料回收技术领域。

背景技术

青稞，属于世界上重要的粮食作物之一。而青稞皮作为青稞加工的主要副产物，其质量可以占到青稞本身质量20％左右。与传统的不可再生的资源相比较，具有廉价和产量丰富的巨大优势。青稞皮在高温焚烧处理后产生灰分，灰分中含有丰富的无定型二氧化硅和多孔碳组分，是一种产量丰富的可再生新型清洁生物质能源材料。

青稞皮中的二氧化硅是非晶态的无定型二氧化硅，在常压下高温加热就可以溶出，所以青稞皮是一种良好的生物质硅源材料，用于制备水玻璃等材料。一般情况下，青稞皮被焚烧后的残渣即灰分，被当做农业垃圾直接丢弃，但是在工业化生产中，为了使青稞皮的利用率变高，并有效利用其中无定型二氧化硅的商业价值，带来一定的经济价值，现有较为成熟的工艺是将青稞皮碳化进而有效的利用其中的热能，并将碳化后的青稞皮中的无定型二氧化硅和碳材料通过一定的手段分离处理。

然而，由于青稞皮在前期炭化过程中，碳材料容易对无定型二氧化硅包覆，导致两者分离效率低下，二氧化硅没有得到充分的溶出，且先碳化再分离时，碳化过程必然消耗大量的热能，因此，如何开发一种绿色环保的提炼工艺，同时又可以使青稞皮中二氧化硅充分提取出来，是本领域技术人员的研究难题之一。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对目前现有的青稞皮提炼二氧化硅过程中，采用先碳化后溶出的工艺，在碳化过程中不仅耗能巨大，且容易造成对内部无定型二氧化硅的包覆，影响后续二氧化硅的溶出，导致二氧化硅收率降低的弊端，提供了一种基于青稞皮的二氧化硅提炼工艺

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种基于青稞皮的二氧化硅提炼工艺，具体提取步骤为：

(1)将青稞皮用水清洗后，干燥，并粉碎，得青稞皮粉；

(2)将青稞皮粉和质量分数为50～60％的硫酸溶液按质量比为1：8～1：20混合倒入水热釜中，于压力为2.8～3.5MPa，温度为140～180℃条件下，水热碳化反应6～8h后，瞬间泄压，出料，过滤收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性；

(3)将洗涤后的滤饼用液氮冷冻研磨后，解冻，得解冻料；

(4)将解冻料倒入饱和硝酸铵溶液中，去除表面漂浮物，收集下层沉淀物，并将下层沉淀物真空冷冻干燥，得精制料；

(5)将精制料置于管式炉中，于氧气气氛中，缓慢升温至115～120℃后，煅烧，冷却，出料，得煅烧料；

(6)将所得煅烧料用去离子水反复冲洗3～5次后，真空冷冻干燥，得精炼二氧化硅，即完成青稞皮的二氧化硅提炼工艺。

步骤(2)所述瞬间泄压为：于30～50s内泄压至常压。

步骤(3)所述用液氮冷冻研磨为：将洗涤后的滤饼用液氮冷冻30～60s后，于温度为-20℃条件下，保温研磨30～50min。

步骤(4)所述将解冻料和饱和硝酸铵溶液的质量比为1：10～1：50；所述饱和硝酸铵溶液为温度为25℃条件下的饱和硝酸铵溶液。