[发明专利]一种使用复合改良剂的碳酸钙制备方法

说明书

本发明提供一种使用复合改良剂的碳酸钙制备方法，涉及轻质黏土制备技术领域。该使用复合改良剂的碳酸钙制备方法，首先将水放入到容器中，将铝酸脂类偶联剂、钛酸脂类偶联剂和硬脂酸钙进行配置成复合改良剂，将复合改良剂与离子水进行混合，其次加热氢氧化钙溶液边搅拌边加入得到的第一产物，将第一产物加入到反应釜中，然后通入二氧化碳气体进行碳化，静置一段时间，再次通入二氧化碳气体进行碳化得到第三产物，第三产物从反应釜中取出，进行沉淀，沉淀后的固体进行过滤，然后将过滤后的固体进行干燥，得到最终产物。该使用复合改良剂的碳酸钙制备方法，通过优化制备工艺条件，制备出高白度、低吸油值的有机复合碳酸钙。

技术领域

本发明涉及碳酸钙制备技术领域，特别的为一种使用复合改良剂的碳酸钙制备方法。

背景技术

在碳酸钙的改性研究方面，国内的一些高校和研究机构在碳酸钙粉体的改性方面进行了大量的研究工作。其中有些研究集中在利用单一改性剂对碳酸钙粉体的改性方面，有些研究集中在利用复合改性剂对碳酸钙粉体的改性方面，国内在碳酸钙粉体的改性方面取得了较好的研究结果，已有一些厂家实现了碳酸钙粉体改性的工业化生产。除了对碳酸钙粉体的改性研究，国内也有进行改性碳酸钙原位制备方面的研究报道，但均还未实现工业化生产。浙江大学苑永伟等引入自制的复合改性剂通过碳化法制备改性纳米碳酸钙，考察了改性剂种类、配比、用量等参数对纳米碳酸钙改性效果的影响，利用活化度、吸油值、热重分析、红外光谱、透射电镜等测试技术对产物进行表征，结果表明，改性后的碳酸钙活化度为100％，吸油值为31.5，平均粒径为70nm，疏水性极强。华东理工大学超细粉末国家工程研究中心的研究人员利用邻苯二甲酸单乙二醇丁醚酯钠盐对纳米碳酸钙进行表面处理后，提高了其在PVC中的应用性能。脂肪酸改性的碳酸钙在乙醇中的分散性得到提高，改性粒子与聚合物具有较好的分散性和亲和性。吉林大学的研究人员利用碳化法，选用几种常见的改性剂(硬脂酸钠、十八碳醇磷酸酯和油酸)对碳酸钙进行了原位合成及表面改性。通过活化度、白度、接触角的测定，对比了其改性效果，实验结果表明，当十八碳醇磷酸酯用量达到2％(以碳酸钙的质量分数计)时，产品活化度达到99.9％，白度值达到97.3％，接触角达到了122.25°。邓捷研究了硬脂酸钠改性碳酸钙的工艺，结果表明：在碳化前的氢氧化钙浆料中添加硬脂酸钠，碳化结束后70℃保温活化2h，可以获得活化度大于99％活性碳酸钙。广西大学张家林等为了探究不同改性剂用量、悬浮液浓度、改性温度及改性时间对碳酸钙晶须改性效果的影响，分别采用铝钛复合偶联剂和钛酸酯偶联剂改性碳酸钙晶须，通过测定改性后碳酸钙晶须的活化度、吸油值及粘度作为改性效果评价指标，确定两种改性剂改性碳酸钙晶须最佳工艺条件。并借助红外光谱分析、扫描电镜检测及X射线衍射分析技术对改性前后碳酸钙晶须进行检测。结果表明：经过改性后，粉体形貌没有变化，颗粒分散性和疏水性得到显著提高。张咏梅等采用KH-570对碳酸钙晶须进行表面改性，通过测定活化度与沉降体积，确定了实验的最优化条件。实验结果表明，当初始料浆质量分数为10％、反应温度为80℃、偶联剂的质量分数为2.5％、改性时间为1.5h时，中国海洋大学张玥等在水和正丁醇的混合溶剂体系下，以铝酸酯偶联剂和硬脂酸作为复合改性剂对碳酸钙表面改性，通过正交实验考察了铝酸酯用量、硬脂酸用量、反应温度和搅拌速度对碳酸钙改性效果的影响。在最佳条件下得到的改性碳酸钙与水的接触角可达136.5°，表明改性碳酸钙表面由亲水性变成了疏水性。碳酸钙晶须的表面改性效果最好。李方等采用单一改性剂油酸、硬脂酸、二甲基硅油及复合改性剂对碳酸钙颗粒进行疏水改性，探讨了改性剂种类和加入量对碳酸钙颗粒表面疏水程度的影响，并通过活化度表征疏水程度，结果表明，改性碳酸钙的分散稳定性要优于未改性碳酸钙。徐惠等的研究结果显示：改性剂增加到10％时，碳酸钙的吸油值可降低至38.86，活化度能达到100％，改性后的纳米碳酸钙由亲水性变为疏水性。南通大学的研究人员采用原位法制备改性碳酸钙，研究了改性剂种类、改性剂加入时间、改性剂用量对改性效果的影响，结果显示：硬脂酸钠的改性效果相对较好，产品活化度显示改性碳酸钙是憎水性的，在消化时加入3％的硬脂酸钠 (以碳酸钙质量计)时，改性碳酸钙的活化度可达97.1％。天津科技大学的陈杨等利用钛酸酯偶联剂对轻质碳酸钙进行表面改性，测定了改性前后碳酸钙粉体的活化度、沉降体积、黏度，并用红外光谱(IR)对改性粉体进行了表征，结果表明：改性后的碳酸钙粉体的活化度在有机介质中的分散性得到了提高，钛酸酯偶联剂用量为2％时，产品的活化度可以达到95％，改性剂与碳酸钙很好地结合，提高了碳酸钙粉体作为填料的功能性。