[发明专利]一种针捕集-气相色谱-质谱联用对玫瑰花香气成份分析方法

说明书

本发明公开了一种针捕集‑气相色谱‑质谱联用的玫瑰花香气成份分析方法。针捕集是一种先进的无溶剂化的样品前处理技术，将新鲜和田栽培的玫瑰花置于顶空瓶中后，开启加热装置进行加热，将捕集针插入顶空瓶进行吸附，然后将捕集针从顶空瓶上拔出，再插入气相色谱‑质谱进样口进行解吸，解吸后通过气相色谱‑质谱定性分析。本发明采用连续的吸附过程，可大大提高样品的富集效率，将样品中挥发性成分从样品中溢出，利用捕集针捕集吸附采样，解吸后进入检测器分析，适用于痕量有机目标组分的采样分析。可富集痕量组分，灵敏度高、吸附范围广、重现性好、易操作。吸附后可密封保存，吸附过程中副产物少，定性定量准确，操作简单，寿命较长。

技术领域

本发明涉及一种针捕集-气相色谱-质谱联用对玫瑰花香气成份分析方法。

背景技术

玫瑰(Rosa rugosa Thunb)为蔷薇科蔷薇属植物，目前已成为新疆和田地区主要种植的经济作物，成为新疆特色产品之一。玫瑰香气浓郁纯正、沁人心脾，由其花瓣提取的精油被称为“液体黄金”，可广泛应用于食品、化工、医疗等行业。玫瑰是具有经济价值和观赏价值的植物，可以药用和食用，以花蕾入药，为我国名贵药材之一，具有排毒养颜、行气活血、开窍化瘀、疏肝醒脾、促进胆汁分泌、助消化、调节机体之功效。玫瑰的花蕾、鲜花以其香气香甜、浓郁丰满而自成风格，玫瑰品种众多，耐寒、耐旱、适应性强。研究表明，不同产地的玫瑰出油量和香气成分具有很大不同。品种是影响精油成分的重要因素，玫瑰品种的精油利用必须建立在对精油成分的充分了解上。但是在利用玫瑰花制备精油的过程中，涉及到一部分成分的逃逸或重组，如对鲜花顶空挥发成分进行深入研究，更能了解玫瑰品种挥发物的天然组分。目前，常用的顶空方法有固相微萃取和电子鼻。2013年6:108-111现代科学仪器钱宗耀等学者利用顶空固相微萃取技术吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分，色谱-质谱联用技术分析鉴定其化学成分，用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰，鉴定出其中的16种化学成分，占总峰面积的95.88％。2016年34(4):57-64上海交通大学学报(农业科学版)宋婉瑶等采用有机溶剂萃取和固相微萃取2种方法萃取2种国产玫瑰水中的挥发性成分。气相色谱质谱仪分析表明，固相微萃取法萃取得到的2种玫瑰水中的香气成分种类(分别为31种和28种)明显多于有机溶剂萃取法萃取出的香气成分种类(分别为23种和21种)。在2017年2:1-6香料香精化妆品中周围等学者利用电子鼻和气相色谱-质谱仪对“活体”中国苦水玫瑰、保加利亚粉玫瑰及阿拉伯白玫瑰3个不同品种的玫瑰鲜花的香气进行研究。3种玫瑰共鉴定出26种挥发性成分。中国苦水玫瑰鉴定出22种挥发性成分，阿拉伯白玫瑰鉴定出23种挥发性成分，保加利亚粉红玫瑰鉴定出14种挥发性成分。2018年46(9):204-207江苏农业科学袁颖等以丰花玫瑰为研究对象，利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术测定丰花玫瑰在花蕾期、初开期、盛花期、落花期4种开花阶段下挥发成分的类型及各挥发成分的相对含量变化。花蕾期共检出43种挥发成分，初开期共检测到54种挥发成分，盛花期共检测到59种挥发成分，在落花期共检测出挥发成分56种。2018年08,20(4):22-25鞍山师范学院学报李铁纯等采用顶空固相微萃取技术提取干、鲜玫瑰花的挥发性成分，经气相色谱-质谱测定，比较分析干、鲜玫瑰花的香气成分变化。其中干玫瑰花中鉴定出18种挥发性化学组分，从鲜玫瑰花中鉴定出18种挥发性化学组分。2018年37(2):26-32中国野生植物资源中张文等学者采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术检测了食用玫瑰品种‘滇红’在花蕾期、半开期和盛开期等3个时期花朵的芳香成分。共鉴定出85种化学成分，在花蕾期、半开期及盛开期3个时期分别分离鉴定的化合物种类有38种、47种、40种。而对玫瑰顶空富集除了固相微萃取和电子鼻外，针捕集的发展也为其研究提供了一种简便、快速、精确的方法。目前，针捕集在玫瑰花和玫瑰精油中的应用均还未见报道。