[发明专利]卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除技术

说明书

本发明提供了一种卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除技术。该技术实现了卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除，开发了适用于卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除技术的可行性工艺路线，该技术保证回收的乙醇浓度≥95％；脱除乙醇后液体中乙醇含量低于100ppm，脱除乙醇后液体中水杨酸含量低于3g/L，回收的固体水杨酸纯度达到95％以上。该方法具有工艺简单，装置简单，产品纯度高等优点。

【技术领域】

本发明属于医药化工领域，具体涉及一种卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除技术。

【背景技术】

卡巴匹林钙(Carbasalate calcium)它是乙酰水杨酸钙(阿司匹林的钙盐)和尿素的螯合物，为阿司匹林衍生物，其疗效同阿司匹林，副作用低，水溶性好，因而得到广泛重视。临床上是一种镇痛药，解热药和抗炎药，也是一种血小板聚集抑制剂。

水杨酸(Salicylic acid)又名2-羟基苯甲酸(英文名2-hydroxybenzenecarboxylic acid)，外观为白色针状晶体或毛状结晶性粉末，允许略带黄色和粉红色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿，微溶于水，在沸水中溶解，常温下稳定，急剧加热分解为苯酚和二氧化碳，具有部分酸的通性。在临床上，水杨酸被广泛的应用于外用涂抹类药物中，在许多皮肤护理产品中都使用水杨酸，比如很多治疗痤疮的产品就用到水杨酸。还有一些治疗银屑病、老茧、毛发角化病、疣等疾病的产品中都使用水杨酸，这些产品中，水杨酸主要起到软化角质、杀菌、治疗粉刺等作用，还有一些洗发水里面也添加有水杨酸。

水杨酸是医药、化工等行业用途很广的一种原料。而水杨酸在卡巴匹林钙的生产过程中属于杂质，卡巴匹林钙的母液中也含有水杨酸，因此，研究一种工艺简单、操作方便、成本低的从卡巴匹林钙母液中连续化回收乙醇并且得到较高品质的水杨酸产品具有一定的经济与环境效益。

中国专利CN201811268231.5公开了一种卡巴匹林钙的制备方法，但是并没有涉及卡巴匹林钙母液的回收利用。

中国专利CN201410530287.9公开了一种从制药废液中回收吡啶的方法，所涉及的制药废液不同。

中国专利CN201610791621.5公开了一种阿司匹林残液处理工艺，所涉及的制药废液不同。

本发明实现了卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除，开发了适用于卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除技术的可行性工艺路线，该工艺保证连续精馏分离出塔顶乙醇浓度≥95％；塔底乙醇含量低于100ppm，脱除后的水杨酸含量低于3g/L，回收的固体水杨酸纯度达到95％以上。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明所要解决的技术问题是提供一种卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除技术，通过对卡巴匹林钙母液进行精制去除杂质连续化回收乙醇并且得到较高品质的水杨酸产品。

[技术方案]

本发明所述的卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除技术，所述卡巴匹林钙母液是以乙醇或甲醇为溶剂，依次加入阿司匹林、氨水、无水硝酸钙、尿素，加热搅拌溶解，过滤后得到的母液，其特征在于包括如下步骤：

(1)精馏：将卡巴匹林钙母液和水的混合物精馏，塔顶采出乙醇和水的混合物；

(2)二次精馏：塔底混合物再次精馏，塔底采出水和水杨酸及硝酸铵的混合物；

(3)调pH：釜液冷却至室温，加水至固体溶解，在酸析罐中用稀硝酸调pH至酸性，析出水杨酸，搅拌均匀，静置；

(4)过滤：将上述混合物经过过滤、洗涤、干燥后得纯度较高的水杨酸产品。