[发明专利]一种[1,5-a]-吡啶并咪唑-1-腈及其化学合成方法有效
| 申请号: | 201910836615.0 | 申请日: | 2019-09-05 |
| 公开(公告)号: | CN110590771B | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
| 发明(设计)人: | 汤艳峰;潘锦洋;孙同明;王敏敏;王淼;王金;邹逢霞;张梦珂;刘维群;汪永霞;毛雯菲 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
| 主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
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| 地址: | 226019*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吡啶 咪唑 及其 化学合成 方法 | ||
1.一种[1,5-a]-吡啶并咪唑-1-腈的化学合成方法,所述[1,5-a]-吡啶并咪唑-1-腈的分子结构式如式1所示:
所述化学合成方法为:以2-氟吡啶为原料,经五步反应合成[1,5-a]-吡啶并咪唑-1-腈,如式2所示:
所述化学合成方法包括以下步骤:
S1、在氮气保护下,在二甲基亚砜中加入氢化钠,将温度控制在0℃,加入氰基乙酸乙酯,搅拌0.5h, 随后加入2-氟吡啶,控制反应温度,反应12h,得到[1,5-a]-吡啶并咪唑-1-甲酸乙酯;
S2、将步骤S1得到的[1,5-a]-吡啶并咪唑-1-甲酸乙酯,加入到甲醇中,随后加入无机碱的水溶液,控制反应温度反应3h后,加入盐酸,得到[1,5-a]-吡啶并咪唑-1-甲酸;
S3、将步骤S2得到的[1,5-a]-吡啶并咪唑-1-甲酸加入到二氯甲烷中,随后加入氯化亚砜,回流3h后,得到[1,5-a]-吡啶并咪唑-1-甲酰氯;
S4、将氨水控制到一定温度,随后加入步骤S3得到的[1,5-a]-吡啶并咪唑-1-甲酰氯,搅拌反应3h,得到[1,5-a]-吡啶并咪唑-1-甲酰胺;
S5、将步骤S4得到的[1,5-a]-吡啶并咪唑-1-甲酰胺加入到三氯氧磷中,在一定温度下反应2h,反应得到[1,5-a]-吡啶并咪唑-1-腈。
2.根据权利要求1所述的化学合成方法,其特征在于:所述步骤S1的反应温度为30-70℃。
3.根据权利要求1所述的化学合成方法,其特征在于:所述步骤S2的反应温度为30-100℃,无机碱为氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的化学合成方法,其特征在于:所述步骤S4的一定温度为-10-20℃。
5.根据权利要求1所述的化学合成方法,其特征在于:所述步骤S5的一定温度为50-110℃。
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