[发明专利]GC-MS分离测定对氨基水杨酸中相关杂质的方法

权利要求书

1.GC-MS分离测定对氨基水杨酸中相关杂质的方法，其特征在于，所述杂质为硝基苯；所述方法以6％氰丙基苯基—94％二甲基聚硅氧烷为色谱柱固定液，采用液液萃取，即使用氢氧化钠溶液溶解对氨基水杨酸，采用二氯甲烷进行萃取；所述测定硝基苯的限度≤0.8ppm。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

1)配置内标溶液：取间硝基甲苯对照品，用二氯甲烷溶解并稀释得内标溶液；

2)配置供试品溶液：取供试样品，加入氢氧化钠水溶液溶解，再加入内标溶液混合均匀，静置，使分层，去掉上层溶液，在下层溶液中加入无水硫酸钠，振摇并静置，取上清液即得供试品溶液；

3)配置对照品溶液：取硝基苯对照品用内标溶液溶解并稀释后加入氢氧化钠水溶液溶解，振摇使混合均匀，静置，使分层，去除上层溶液，在下层中加入无水硫酸钠，振摇并静置，取上清液，即得对照品溶液；

4)分别取对照品溶液与供试品溶液进行GC-MS检测，记录色谱图。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述内标溶液的浓度为40ng/ml。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为50mg/ml。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液的浓度为40ng/ml。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，检测器条件为辅助加热器为280℃，离子源为230℃，四级杆为150℃，增益因子为5，溶剂延迟7min。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，色谱柱的流速为1.5ml/分钟，分流比为1：1；柱温起始温度为120℃，维持3分钟，以每分钟15℃的速率升温至240℃，维持1分钟，以240℃的温度后运行10分钟；进样口温度为200℃。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，硝基苯的扫描参数为扫描时间为7～10.5min，定量离子为123.0m/z，定性离子为77.0m/z，驻留时间200ms。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液中硝基苯与间硝基甲苯峰面积的比值≤0.00008％。

10.分离测定对氨基水杨酸中相关杂质的试剂组合物，其特征在于，所述试剂组合物由固定液、氢氧化钠溶液和二氯甲烷组成；所述固定液为6％氰丙基苯基—94％二甲基聚硅氧烷，所述杂质为硝基苯。