[发明专利]一种红色活性染料化合物的制备方法

权利要求书

1.一种红色活性染料的制备方法：

其中，

所述化合物的制备方法包括如下步骤：

(1)一次缩合

使三聚氯氰在低温条件下与J酸反应，制备出一次缩合液；

(2)重氮化

使芳胺与亚硝酸钠在酸性条件下重氮化，获得重氮盐；

(3)碱性偶合

将上述制备的重氮盐与一次缩合液在碱性环境下进行偶合，获得含有A或A’化合物的溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)一次缩合

取冰水50ml加入三聚氰氯打浆1h使之分散均匀。搅拌条件下加入J酸,调节溶液pH为3～4，反应过程中每隔20min后加入质量分数为30％的小苏打溶液调节pH为3左右，低温下反应4h，备偶合反应；

(2)重氮化

取芳胺(劳伦酸或DSD酸)加入50ml冰水打浆1h使分散均匀。搅拌条件下向其加入定量浓盐酸待其pH稳定后取NaNO₂颗粒配成溶液，缓慢滴加到上述重氮组分的酸性溶液中，在温度0-5℃反应2h。用15％的氨基磺酸溶液逐滴加入到反应后的溶液中，滴加至溶液中无气泡产生继续反应10min后用淀粉碘化钾试纸检验，直至碘化钾试纸不显微蓝色；

(3)碱性偶合

将上述重氮化后的溶液快速加入到酸性偶合后的溶液中，用小苏打调节溶液pH为7，冰浴条件下反应3h。反应液每100ml料液加2g食盐盐析，抽滤并用乙醇洗涤2次后在60℃下烘干，即得产品。