[发明专利]利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法

说明书

本发明公开了利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti‑Al‑N硬质薄膜的方法，包括：步骤一、衬底清洗；步骤二、选取并放置Ti/Al合金靶；步骤三、利用Ar离子直流溅射沉积Ti‑Al合金层作为Ti‑Al‑N薄膜与衬底间的缓冲层；步骤四、将高纯氮气通入射频感应耦合离子源中，在射频感应耦合的作用下，氮气分子发生电离形成氮等离子体，在射频源端口处的加速/减速电栅的牵引作用下形成致密的氮等离子束注入到溅射腔室中；步骤五、引入的氮等离子参与直流溅射沉积制备Ti‑Al‑N硬质薄膜。利用牵引注入的氮等离子体与直流溅射法相结合的方法，在电场和磁场的牵引作用下，实现了对溅射腔室内等离子体反应气氛的增强与调控，制备具有高硬度、低摩擦系数的Ti‑Al‑N超硬薄膜。

技术领域

本发明涉及半导体器件制造技术领域，涉及一种金属氮化物阻挡层的制备方法，特别涉及利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法。

背景技术

随着经济的快速发展，制造业对材料的要求越来越高，单一材料已不能满足实际的需要，制备具有高硬度、抗高温氧化、耐腐蚀和抗冲蚀抗磨损的硬质涂层材料已成为了人们的研究热点。TiN 因具有高硬度、高强度、耐高温、耐磨损以及良好的导电性和导热性，被广泛应用于机械加工刀具、耐磨部件涂层等领域，也是目前国内外应用较多的刀具涂层。然而 TiN 在工作温度超过 600℃时，表面容易生成疏松的 TiO2，限制了其在高速切削和干式切削领域的应用。为了进一步提高硬质涂层的综合性能，人们采用在 TiN 薄膜中掺入Al 元素得到 NaCl 结构的 TiAlN 复合膜。TiAlN 三元复合膜因其具有比 TiN 更优越的性能，拥有良好的热稳定性（高达 900℃）、高硬度（相比 TiN 提高 30%）、高温下不易被氧化、低热传导系数和低磨损率等优良性能，非常适用于高速切削刀具的表面处理，成为当今研究最热门的硬质薄膜材料之一。氮化物硬质薄膜的制备技术主要分为化学气相沉积（CVD）和物理气相沉积（PVD）两类。CVD 技术存在反应气体腐蚀仪器设备，环境污染等一系列问题，自二十一世纪以来其发展和应用受到了一定制约。物理气相沉积（PVD）技术对环境友好，其中溅射沉积技术近年来得到迅猛发展。溅射沉积技术的特点是沉积的薄膜致密，与基片结合好，且可以实现低温沉积。但溅射技术中存在非常严重的气体离化率低下的问题，特别是参与反应沉积的氮等离子浓度低下，严重地限制了薄膜的制备。而且参与反应沉积过程的氮等离子体主要是依靠辅助气体氩气电离产生的氩离子及电子的二次碰撞产生的，其受到了氩气浓度、氮/氩分压比、沉积压强等多方面因素的影响，很难在实验上实现对反应气氛环境中氮等离子体的增强与调控，因此极大地限制了金属氮化物硬质薄膜制备技术的发展与统一。

发明内容

为了解决 PVD 制备工艺中反应气体离化率低下的问题，制备高质量的金属 氮化物硬质薄膜材料，针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法，利用用牵引注入的氮等离子体与直流溅射法相结合的方法，通过分析研究射频感应耦合离子源中氮等离子体状态，后在电场和磁场的牵引作用下，实现了对溅射腔室内等离子体反应气氛的增强与调控，成功制备了具有高硬度、低摩擦系数的 Ti-Al-N 超硬薄膜。

本发明是通过以下技术方案实现的：

利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法，包括以下步骤：

步骤一、衬底清洗：选取单晶硅片和不锈钢片作为衬底，在丙酮和酒精中分别超声清洗，后烘干，烘干后放置于溅射腔室内部上方的衬底托盘中，将腔室本底抽真空，通入 Ar气电离，在 Ar 离子作用下对衬底表面进行离子清洗；

步骤二、选取Ti/Al 合金靶，放置在衬底托盘下方垂直于衬底表面的直流靶托上；

步骤三、Ti-Al 合金层的制备：利用 Ar 离子直流溅射沉积 Ti-Al 合金层作为Ti-Al-N 薄膜与衬底间的缓冲层；