[发明专利]一种2-甲基-7-氮杂吲哚的合成方法在审
| 申请号： | 201910796556.9 | 申请日： | 2019-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN110343104A | 公开（公告）日： | 2019-10-18 |
| 发明（设计）人： | 陈建江 | 申请（专利权）人： | 陈建江 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 台州蓝天知识产权代理有限公司 33229 | 代理人： | 周志涛 |
| 地址： | 317500 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氮杂吲哚 合成 氨基 原料转化率 回流反应 减压蒸馏 搅拌条件 乙酸乙酯 氯吡啶 一锅法 重结晶 提纯 烘干 丙炔 抽滤 萃取 去除 催化剂 加热 过滤 申请 | ||
1.一种2-甲基-7-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将2-氨基-3-氯吡啶加入DMF中，加热至150-220℃，加入Cp2ZrCl2和催化剂，搅拌条件下，加入丙炔，回流反应4-6h，反应结束后，进行过滤，将滤液减压蒸馏去除DMF后，用乙酸乙酯进行萃取，重结晶，抽滤，烘干，制得2-甲基-7-氮杂吲哚；
所述催化剂的制备方法为，包括以下步骤：
将三氯化铝溶于水中，搅拌条件下加入沸石，加热至40-60℃，超声分散30-50min，保温静置24h，烘干，洗涤，抽真空干燥，制得所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的2-甲基-7-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于：所述2-氨基-3-氯吡啶与DMF的使用量摩尔体积比为1-1.4mol/L。
3.根据权利要求1所述的2-甲基-7-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于：所述2-氨基-3-氯吡啶与Cp2ZrCl2的使用量摩尔比为1：0.7-0.9。
4.根据权利要求1所述的2-甲基-7-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于：所述2-氨基-3-氯吡啶与催化剂的使用量质量比为3：4。
5.根据权利要求1所述的2-甲基-7-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于：所述2-氨基-3-氯吡啶与丙炔的使用量摩尔比为1:1.2-1.5。
6.根据权利要求1所述的2-甲基-7-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于：所述催化剂中三氯化铝所占的质量比为13％。
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