[发明专利]一种超低温冷烧结铁基纳米晶复合磁粉芯的制备方法及产品

说明书

本发明公开了一种超低温冷烧结铁基纳米晶复合磁粉芯的制备方法及产品，首先在铁基纳米晶磁粉表面包覆铁氧体前驱体，然后通过添加一定量的介质便于表面包覆铁氧体前驱体的铁基纳米晶磁粉成型，再在较低压力下通过低温冷烧结得到铁基纳米晶复合磁粉芯胚体，同时挥发掉所使用的介质，最终通过退火处理去应力，得到具有较高致密度和优异软磁性能的铁基纳米晶复合磁粉芯。本发明同时解决了成型压力高和磁性能稀释效应两个问题，且磁导率稳定频段提高至GHz频段，从而能够满足电子信息技术等领域对更高使用频段的应用需求，适于在本领域内推广使用。

技术领域

本发明属于磁粉芯技术领域，涉及能够在低压力、低烧结温度下制备铁基纳米晶复合磁粉芯的方法及所制备得到的铁基纳米晶复合磁粉芯产品。

背景技术

铁基纳米晶磁粉芯主要由铁基合金粉末通过绝缘包覆、冷压成型及退火处理等工艺制得，是一类重要的软磁复合材料，在功率电感、变压器及开关电源等领域具有良好的应用前景。

铁基纳米晶磁粉芯的绝缘包覆剂主要有ZrO₂、SiO₂、B₂O₃、磷酸盐(通过磷酸或磷化盐钝化生成)等非磁性相及纳米NiZn铁氧体、纳米MnZn铁氧体等磁性相。相对于非磁性包覆相，磁性包覆相能有效降低对磁粉芯磁性能稀释效应的影响。然而，目前此类磁粉芯在生产制备过程中仍然需要添加有机粘结剂(如环氧树脂、硅酮树脂等)来保证强度，同时需要在冷压成型工艺中施加高达1Gpa以上的压力来提升磁粉芯的初始密度(参见专利申请文件CN109273185A、CN106890999A、CN103559974A、CN102744403A)：(1)有机粘结剂的添加反过来又稀释了饱和磁通密度和有效磁导率，并且其低热阻特性限制了磁粉芯的退火温度，进而影响去除压制所带来的残余应力，增加磁粉芯磁滞损耗；(2)压力过大会引起纳米晶磁粉的绝缘包覆层破坏，使得纳米晶磁粉直接接触(或部分接触)，降低了磁粉芯的电阻，进而增加了高频及以上频段的损耗；同时会带来高应力，使得磁粉芯在退火过程中难以去除，恶化磁性能。这些因素也间接导致磁粉芯的磁导率稳定频段低于5MHz，从而不能满足电子信息技术等领域对更高使用频段的应用需求。

因此降低制备过程中成型压力、降低磁性能稀释效应，同时提高铁基纳米晶磁粉芯MHz到GHz频段的性能是目前亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的旨在针对上述现有技术制备铁基纳米晶磁粉芯过程中存在的成型压力高、磁性能稀释效应等问题，提供一种超低温冷烧结铁基纳米晶符合磁粉芯及其制备方法，使用易于挥发的介质来降低磁性能稀释效应，并通过低温烧结来降低成型压力，从而获得软磁性能优异、致密度高的复合磁粉芯。

本发明的发明思路为：首先在铁基纳米晶磁粉表面包覆铁氧体前驱体，然后通过添加一定量的传质介质便于表面包覆铁氧体前驱体的铁基纳米晶磁粉成型，再在较低压力下通过低温冷烧结得到铁基纳米晶复合磁粉芯胚体，同时挥发掉所使用的传质介质，最终通过退火处理去应力。通过低温烧结，不仅能够提升纳米复合磁粉芯的致密度，还可以避免因使用有机粘结剂所导致的磁性能稀释效应。

本发明提供的超低温冷烧结铁基纳米晶复合磁粉芯，按重量百分比计量，其组分包含96％～99.5％的纳米晶磁粉和0.5％～6％纳米铁氧体。所提供的铁基纳米晶复合磁粉芯的制备方法所使用的原料均按照所需制备的纳米晶复合磁粉芯中各组分含量计算。

本发明所提供的超低温冷烧结铁基纳米晶磁粉芯制备方法包括以下步骤：

(1)将铁氧体的前驱体包覆在纳米晶磁粉的表面，纳米晶磁粉的用量和纳米铁氧体的用量按重量百分比计分别为96％～99.5％和为0.5％～6％；

(2)将所需制备的铁基纳米晶磁粉芯重量的10％～30％传质介质与步骤(1)得到的包覆有纳米铁氧体前驱体的纳米晶磁粉混合均匀，然后将所得混合物于200～800MPa、100～300℃下烧结0.5～3h得到铁基纳米晶复合磁粉芯胚体；或