[发明专利]一种β-半乳糖改性一氧化氮缓释水凝胶及其制备方法和应用在审
申请号: | 201910793756.9 | 申请日: | 2019-08-27 |
公开(公告)号: | CN110527101A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 马栋;刘施欣;张武;薛巍 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;A61K47/69;A61K47/59;A61K47/60;A61K9/06;A61K33/00;A61P1/02 |
代理公司: | 44245 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人: | 雷月华<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 510632 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一氧化氮 半乳糖 水凝胶 制备 溶解 制备方法和应用 生物医学工程 高压反应釜 生物相容性 树枝状分子 水溶液混合 点击反应 分离纯化 缓释性能 活性基团 领域应用 副产物 氧化氮 乙酸酯 中负载 改性 缓释 抗菌 卤代 凝胶 偶联 水中 离子 | ||
1.一种β-半乳糖改性一氧化氮缓释水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将含炔基的聚酰胺树枝状分子溶于CH3ONa/CH3OH溶液中,在40~80psi NO气体条件下进行负载NO反应3~7天,结束反应,洗涤,干燥,得到PAMAM-NO;
(2)将PAMAM-NO和卤代β-D-半乳糖五乙酸酯溶于CH3ONa/CH3OH溶液中,反应12~48h,结束反应,纯化,将纯化后的产物溶解于CH3OH溶液中,加入CH3ONa调节体系pH值至8~9,反应1~3h,结束反应,纯化,得到PAMAM-NO-Gal;
(3)将聚乙二醇单甲醚和对甲苯磺酰氯混合均匀,以有机溶剂作为反应介质,室温反应12~48h,结束反应,纯化,得到mPEG-TsCl;将mPEG-TsCl和叠氮化钠溶于水中,在30~70℃、氮气或惰性气体氛围下反应12~48h,透析,冷冻干燥,得到mPEG-N3;
(4)将mPEG-N3和PAMAM-NO-Gal溶于水中,在硫酸铜与抗坏血酸钠的催化下反应12~48h,透析,冷冻干燥,得到mPEG-PAMAM-NO-Gal;
(5)将mPEG-PAMAM-NO-Gal溶于水中,加入α-环糊精并混合均匀,静置,得到β-半乳糖改性一氧化氮缓释水凝胶。
2.根据权利要求1所述一种β-半乳糖改性一氧化氮缓释水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述PAMAM-NO和卤代β-D-半乳糖五乙酸酯的摩尔比为1:(1.5~14);步骤(3)所述聚乙二醇单甲醚和对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:(5~8);所述mPEG-TsCl与NaN3的摩尔比为1:(6~10);
步骤(4)所述mPEG-N3、PAMAM-NO-Gal、硫酸铜和抗坏血酸钠的摩尔比为1:(1.2~2.4):(2~4):(8~16);
步骤(5)所述mPEG-PAMAM-NO-Gal和α-环糊精的质量比为(5~10):(10~16)。
3.根据权利要求1或2所述一种β-半乳糖改性一氧化氮缓释水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含炔基的聚酰胺树枝状分子和CH3ONa/CH3OH溶液中CH3ONa的摩尔比1:(200~500);
步骤(2)所述PAMAM-NO和CH3ONa/CH3OH溶液中CH3ONa的摩尔比1:200~500;所述纯化后的产物溶解于CH3OH溶液中的质量浓度为20~30%;
步骤(3)所述NaN3在水中的质量浓度为20~30%;步骤(4)所述mPEG-N3在水中的质量浓度为20~30%;
步骤(5)所述mPEG-PAMAM-NO-Gal在水中的质量浓度5~10%;所述α-环糊精以α-环糊精水溶液的形式加入,其质量浓度为10~16%。
4.根据权利要求3所述一种β-半乳糖改性一氧化氮缓释水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)和(2)所述CH3ONa/CH3OH溶液中CH3OH的用量均以每10mL溶解0.1~0.5g CH3ONa计;
步骤(3)所述有机溶剂为二氯甲烷和/或吡啶;所述聚乙二醇单甲醚先溶于二氯甲烷中得到溶液A,其质量浓度为20~30%;所述对甲苯磺酰氯先溶于吡啶中得到溶液B,其质量浓度为20~30%,然后再将溶液A和溶液B混合均匀。
5.根据权利要求3所述一种β-半乳糖改性一氧化氮缓释水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述卤代β-D-半乳糖五乙酸酯为溴代β-D-半乳糖五乙酸酯;步骤(3)所述聚乙二醇单甲醚的数均分子量为500~2000。
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