[发明专利]一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法

说明书

本发明公开了一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法。该合成方法是在惰性气氛保护下，将氯化汞与磷化锂的混合物在机械球磨条件下进行反应制备；待反应完成后，用水或有机溶剂溶解杂质后过滤得到固体产物，烘干即得到磷化汞。本发明可在室温下机械球磨合成磷化汞，具有球磨反应能耗低，用水即可分离提纯，环境友好，且易于工业化大规模生产的优势。

技术领域

本发明属于材料合成领域，涉及一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法。

背景技术

过渡金属磷化物是一类新型催化剂，其结构特点和电子性决定其在加氢脱硫脱氮、加氢脱氧、加氢异构等催化反应上具有独特的催化效果。磷化汞是一种过渡金属磷化物，其分子式为Hg₃P₂，常温下为固体。目前，磷化汞的合成方法是将汞与磷在干燥惰性气氛中高温加热(姚守拙，化学反应手册，湖南教育出版社，1998.)。上述方法需高温加热，效率低，且反应产物不易提纯，难以实现工业化大规模生产。因此发展一种高效、环境友好的磷化汞催化剂合成方法具有重要意义。

发明内容

本发明目的是为了解决现有技术的不足，提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的合成磷化汞粉体的新方法。

下面对本发明的技术方案做具体说明。

本发明所述的利用机械球磨法合成磷化汞的方法，包括以下步骤：

(1)在惰性气氛保护下，将氯化汞粉末与磷化锂粉末均匀混合后加入到密封的球磨罐中；

(2)在室温下，加入磨球后以一定转速机械球磨反应一定时间；

(3)反应结束后，在惰性气体下将产物从球磨罐中取出，加入到一定量溶剂中，过滤后得到固体产物，烘干固体产物即可获得磷化汞粉体。

本发明中，所述的磷化锂粉末和氯化汞粉末的纯度不低于90％。

本发明中，所述步骤(1)中氯化汞和磷化锂的摩尔比为3：(2-4)。

本发明中，所述步骤(2)中磷化锂和氯化汞的混合物总质量与磨球的总质量比为1：(20-100)。

本发明中，所述步骤(2)中，球磨转速为100-500rpm/min，球磨时间为20-100h。

本发明中，所属步骤(3)中，溶剂为水或有机溶剂，包括乙醇和丙酮，添加量以充分溶解固体产物中的杂质为准。

本发明中，所属步骤(3)中烘干温度为100℃。

本发明中，所述的惰性气氛为不与磷化锂、氯化汞、磷化汞和氯化锂反应的气体或气体的混合物，包括氩气和氮气。

本发明中，所述的“室温”为0-40℃。

本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：

本发明可在室温下机械球磨合成磷化汞，具有球磨反应能耗低、用水即可分离提纯、环境友好、且易于工业化大规模生产的优势。

附图说明

图1为本发明实施例1反应产物的X射线衍射图。

具体实施方法

下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

本发明实施例使用的磷化锂和氯化汞的纯度均不低于化学纯(＞90％)。

实施例1