[发明专利]一种聚硫醇类固化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种聚硫醇类固化剂的制备方法，包括以下步骤：

a）控制NaSH的含铁量为0.06wt%~0.9wt%，再将上述NaSH与相转移催化剂、有机多卤化聚醚、水在H₂S存在下进行反应，得到粗产品；所述控制NaSH的含铁量的方法具体为：

在氮气氛围下，将1000g质量分数为43%的NaHS溶液加热升温至50℃后，向其中加入絮凝剂，在温度较高时过滤，除去其中被絮凝的杂质；然后使滤液冷却至5℃析出固体硫氢化钠，在相同温度下晶析；过滤取出NaHS，在40℃、-0.095MPa下减压干燥，得到铁含量为0.06wt%~0.9wt%的NaHS固体；

b）将步骤a）得到的粗产品依次进行水洗和干燥，得到聚硫醇类固化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中所述NaSH以NaSH水溶液的形式添加；所述NaSH水溶液的质量分数为10%~50%；

所述NaSH的加入量按照NaSH与所述有机多卤化聚醚中的卤素原子的摩尔比（0.5~3）：1添加。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中所述相转移催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、吡啶和三丁胺中的一种或多种；

所述相转移催化剂的加入量按照所述有机多卤化聚醚质量的1%~20%添加。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中所述有机多卤化聚醚具有式（I）所示结构：

式（I）；

式（I）中，m、n、p独立地选自1~10的整数，R为C1~C10的直链烷基、C1~C10的支链烷基、经取代的芳基或未经取代的芳基，X为F、Cl或Br。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中所述反应的温度为80℃~100℃，时间为5h~7h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b）中所述水洗的过程具体为：

将步骤a）得到的粗产品加入水中进行一次水洗，调节有机相pH至5~7，待稳定后静置分层，取出下层物质与水混合均匀后静置10h~14h，然后切出产物，完成水洗过程。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b）中所述干燥的方式为真空脱水；所述真空脱水的真空度小于等于-0.095MPa，温度为60℃~70℃，时间为1h~3h。

8.一种聚硫醇类固化剂，其特征在于，采用权利要求1~7任一项所述的制备方法制备而成。

9.一种透明树脂，由包括以下组分的原料制备而成：

环氧树脂100重量份；

固化剂80重量份~120重量份；

助剂0~12重量份；

所述固化剂为权利要求8所述的聚硫醇类固化剂。