[发明专利]一种中空纳米硅球负极材料的制备方法和应用在审
申请号: | 201910772883.0 | 申请日: | 2019-08-21 |
公开(公告)号: | CN110581270A | 公开(公告)日: | 2019-12-17 |
发明(设计)人: | 张学军;矫响伟;田艳红 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M10/0525;C01B33/023;B82Y40/00 |
代理公司: | 11294 北京五月天专利商标代理有限公司 | 代理人: | 王振华 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中空纳米 硅球 中空二氧化硅 棕色混合物 白色粉末 次循环 煅烧 氯化钠 十二烷基硫酸钠 十六烷基溴化胺 氨水 溶胶凝胶反应 无水乙醇清洗 正硅酸四乙酯 氯化钾 硅负极材料 循环稳定性 负极材料 无水乙醇 研磨 超纯水 氢氟酸 镁粉 温育 盐酸 制备 清洗 测试 应用 | ||
1.一种中空纳米硅球负极材料的制备方法,其特征在于,通过溶胶凝胶法制备中空二氧化硅,并对其进行镁热还原得到中空纳米硅球。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的制备方法具体包括以下步骤:
S1:将十六烷基溴化胺、十二烷基硫酸钠、氨水、无水乙醇和水混合并加入正硅酸四乙酯进行溶胶凝胶反应,得到白色粉末;
S2:将得到的白色粉末在水中温育以后,经酸性无水乙醇清洗并干燥,煅烧后得到中空二氧化硅;
S3:将中空二氧化硅与镁粉、氯化钠、氯化钾等充分研磨,混合,煅烧,得到棕色混合物;
S4:将棕色混合物经过盐酸和氢氟酸的清洗并干燥后,得到中空纳米硅球。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,S1的具体操作为:将十六烷基溴化铵与十二烷基硫酸钠溶解在超纯水与无水乙醇的混合溶液中,加入氨水,搅拌,向混合液中逐滴滴加正硅酸四乙酯,经过搅拌,抽滤后得到白色粉末;S1的具体操作中,反应温度为30-35℃,搅拌速率为500-800rpm,反应时间为20-30h,十六烷基溴化铵、十二烷基硫酸钠与水的质量体积(g/L)比为1.5-3.5:1.5-3.5:0.5-2,氨水、正硅酸四乙酯、无水乙醇、水的体积比为:0.5-1.5:0.5-1.2:25-40:35-60,氨水的浓度为28wt%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,S2的具体操作中,白色粉末在超纯水中温育,温育温度为65-90℃,温育时间24h-72h,在无水乙醇中清洗,并加入盐酸0.2-0.5ml,清洗温度为60-70℃,清洗时间6-12h;干燥温度80℃,干燥时间12h;在空气中煅烧,煅烧温度450-600℃,煅烧时间4-8h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,S3的具体操作中,中空二氧化硅、镁粉、氯化钠和氯化钾的质量比为1:0.8-1.5:5-10:5-10;研磨时间不做具体规定,混合均匀即可;镁热还原反应是在氩气气氛下进行,镁热还原反应温度为650℃-700℃,升温速率为1-10℃/min,保温时间为2.5-4h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,S4的具体操作中,盐酸浓度为1-3mol/L,盐酸的清洗时间为5-12h;氢氟酸的浓度为5-10wt%,氢氟酸的清洗时间为1-3h;干燥方式为真空干燥,干燥时间为12-24h。
7.权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备得到的中空纳米硅球在锂离子电池负极材料中的应用。
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