[发明专利]一种有机盐掺杂的Ir负载g-C3N4合TiO2光催化半导体材料

权利要求书

1.一种有机盐掺杂的Ir负载g-C₃N₄合TiO₂光催化半导体材料，包括以下重量份数配比的原料，其特征在于：3-5份吡喃四氟化硼盐、4-8份伊红、1-5份Ir络合物、55-75份三聚氰胺、13-18份钛酸四丁酯、3-6份纳米TiO₂、1-3份钛酸酯偶联剂。

2.根据权利要求1所述一种有机盐掺杂的Ir负载g-C₃N₄合TiO₂光催化半导体材料，其特征在于：所述吡喃四氟化硼盐为2,4,6-三苯基吡喃四氟化硼盐，紫外可见吸收光谱波长为335-540nm，分子式为C₂₃H₁₇OBF₄，结构式为

3.根据权利要求1所述一种有机盐掺杂的Ir负载g-C₃N₄合TiO₂光催化半导体材料，其特征在于：所述伊红为酸性红87，紫外可见吸收光谱波长为305-630nm，分子式为C₂₀H₆Br₄Na₂O₅，结构式为

4.根据权利要求1所述一种有机盐掺杂的Ir负载g-C₃N₄合TiO₂光催化半导体材料，其特征在于：所述Ir络合物为(Ir[dF(F)ppy]₂(dCF₃))PF₆，紫外可见吸收光谱波长为365-615nm分子式为C₃₆H₁₆F₂₂IrN₄P，结构式为

5.根据权利要求1所述一种有机盐掺杂的Ir负载g-C₃N₄合TiO₂光催化半导体材料，其特征在于：所述纳米TiO₂锐钛型纳米二氧化钛，平均粒径为35-40nm，紫外可见吸收光谱波长为200-760nm。

6.根据权利要求1所述一种有机盐掺杂的Ir负载g-C₃N₄合TiO₂光催化半导体材料，其特征在于：所述三聚氰胺为分子式C₃N₃(NH₂)₃，结构式为三聚氰胺中C₃N₃(NH₂)₃含量为95-97％。

7.根据权利要求1所述一种有机盐掺杂的Ir负载g-C₃N₄合TiO₂光催化半导体材料，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂为TMC-114焦磷酸型单烷氧基类钛酸酯。

8.根据权利要求1所述一种有机盐掺杂的Ir负载g-C₃N₄合TiO₂光催化半导体材料，其特征在于：所述一种有机盐掺杂的Ir负载g-C₃N₄合TiO₂光催化半导体材料，制备方法包括以下步骤：

(1)制备TiO₂纳米花：依次称取13-18份钛酸四丁酯、3-6份纳米TiO₂和于500mL烧杯中，再加入100mL去离子水和150mL异丙醇，将烧杯置于超声波处理器中，超声并搅拌1-1.5h，使物料充分混合均匀，超声搅拌结束后将烧杯中的溶液转移到水热高压反应釜，将反应釜再置于高温加热箱中加热至170-175℃，反应12-15h，反应完全后将水热高压反应釜冷却至室温，将反应釜中的溶液置于离心清洗机，通过1500-2000mL蒸馏水进行离心清洗多次，再将物料通过300-500mL无水乙醇离心清洗，离心清洗结束后，将物料置于烘箱中加热至里于70-75℃，干燥8-12h，完全干燥后，得到白色粉末状固体，将白色粉末放入退火炉中，加热至320-340℃进行退火3h，最后冷却至室温，制备得到的白色固体粉末TiO₂纳米花。

(2)制备g-C₃N₄合TiO₂杂化物：称取55-75份三聚氰胺置于500mL烧杯中，再向烧杯中加入80mL蒸馏水，150mL乙二醇和上述步骤(2)制得的TiO₂纳米花，将烧杯置于水浴锅中加热至85-90℃，匀速搅拌2-3h，使三聚氰胺和TiO₂纳米花混合均匀，然后停止加入搅拌，将溶液静置并冷却结晶，将溶液通过布氏漏斗过滤，得到白色晶体，将白色晶体通过1500-2000mL蒸馏水洗涤完全除去乙二醇，然后将白色晶体置于烘箱中加热至80-85℃，干燥4-6h，除去水分，得到白色晶体三聚氰胺合TiO₂，再将三聚氰胺合TiO₂放入马弗炉中升温速率为10℃/min，加热至600-610℃，反应3-4h，反应完全后冷却至室温，得到淡黄色粉末状固体g-C₃N₄合TiO₂杂化物。

(3)制备Ir负载g-C₃N₄合TiO₂半导体材料：依次称取1-5份Ir络合物和1-3份钛酸酯偶联剂加入至500mL烧杯中，再向烧杯中加入50ml蒸馏水和200mL乙醇，然后缓慢加入上述步骤(2)制得的g-C₃N₄合TiO₂复合材料，将烧杯置于水浴锅在水浴加热至60-65℃，匀速搅拌1-1.5h，充分混合均匀，再将烧杯中的溶液转移进高压水热反应釜中，将反应釜置于高温加热箱中加热至150-155℃，反应36-40h，使Ir络合物充分负载在g-C₃N₄合TiO₂材料的表面，反应结束后，溶液过滤得到黄色固体粉末，通过300-400mL乙醇和1500-2000mL蒸馏水洗涤除去反应产生的杂质，将洗涤后的固体粉末置于烘箱中加热至80-85℃，干燥3-4h，完全除去水分，得到Ir负载g-C₃N₄合TiO₂半导体材料。

(4))制备有机盐掺杂的Ir负载g-C₃N₄合TiO₂光催化半导体材料：向通入N₂的三颈瓶中，加入200mL乙酸乙酯，依次称取3-5份吡喃四氟化硼盐、4-8份伊红和上述制得的Ir负载g-C₃N₄合TiO₂材料放入三颈瓶中，将三颈瓶置于油浴锅中加热至110-115℃，通过磁力搅拌器匀速搅拌，反应6-8h，反应完全后将溶液通过旋转蒸发仪减压浓缩，得到黄棕色固体物料，将黄棕色固体物料通过2000-2500mL蒸馏水洗涤，再将固体物料置于烘箱中加热至70-75℃，干燥5-6h，除去水分，得到黄棕色固体有机盐掺杂的Ir负载g-C₃N₄合TiO₂光催化半导体材料。