[发明专利]一种中空聚合物微球以及相应中空碳球的制备方法

权利要求书

1.一种制备中空聚合物微球以及相应中空碳球的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将1,4 苯二甲醇或2,6 萘二甲醇溶于有机溶剂中，升温搅拌至溶液透明，加入高浓度的路易斯酸或者布朗斯特酸为催化剂，恒温进行付克交联化聚合反应；

步骤二、在反应进行一段时间后，向反应器中加入醇和水终止反应，过滤反应液后取得滤出物，并用稀盐酸、水、丙酮、乙醇相继清洗滤出物直至滤出液澄清，即得固体粗产物；且反应装置内在反应开始前为无水无氧环境，在反应进行过程中保持氮气保护状态；

步骤三、将固体粗产物放在滤纸筒内并用索氏抽提器在乙醇溶液中萃取，并在真空干燥箱中真空干燥即得中空聚合物微球；

步骤四、将中空聚合物微球在惰性气体保护下于管式炉内缓慢升温，并恒温保持一段时间后冷却至室温，即得相应中空碳球。

2.如权利要求1所述的制备中空聚合物微球以及相应中空碳球的方法，其特征在于，其中有机溶剂为氯仿，1,2二氯乙烷，二氯甲烷中的任意一种；其中路易斯酸为无水三氯化铝(AlCl3)、无水三溴化铝(AlBr3)、无水三氯化铁(FeCl3)、无水三溴化铁(FeBr3)、无水四氯化钛(TiCl4)其中任意一种；其中布朗斯特酸为浓硝酸(HNO3)、浓硫酸(H2SO4)、三氟甲磺酸(CF3SO3H)、浓盐酸(HCl)其中任意一种。

3. 如权利要求1所述的制备中空聚合物微球以及相应中空碳球的方法，其特征在于，其中依次1,4 苯二甲醇单体或2,6 萘二甲醇单体稀释溶解于有机溶剂中，且升温后要求化合物完全的溶于有机溶剂；其中单体和催化剂的摩尔比值为1:1~1:3，所述反应的转速为10RPM~100RPM，反应温度为40℃~90℃。

4.如权利要求1所述的制备中空聚合物微球以及相应中空碳球的方法，其特征在于，步骤一包含付克交联化聚合反应，化合物中的醇羟基与芳香烃上的氢原子结合，从而过程中仅仅产生水为副产物，由于交联化反应不存在100%交联的情况，其最终存在约8%残余羟基的存在，故此中空聚合物微球为羟基功能化的纳米空心球结构。

5.如权利要求1所述的制备中空聚合物微球以及相应中空碳球的方法，其特征在于，其中付克交联化聚合反应时间为12h~24h，其中加入的醇和水终止反应的体积比为3:1，醇为甲醇或乙醇中的任意一种。

6.如权利要求1所述的制备中空聚合物微球以及相应中空碳球的方法，其特征在于，其中过滤过程采用设计的抽滤装置，内径为30mm，外径为50mm的布式漏斗，真空抽滤后取得滤出物，清洗滤出物的依次顺序为稀盐酸、水、丙酮、乙醇，其中稀盐酸的浓度为0.5mol/L~2mol/L，当滤液澄清时，取得滤出固体为粗产物。

7.如权利要求1所述的制备中空聚合物微球以及相应中空碳球的方法，其特征在于，将固体粗产物放入滤纸筒中，并置入索氏提取器，在下部的圆底烧瓶中加入适量乙醇，升温至85℃~120℃，提取约48h，每间隔约12h，需要换入新的乙醇液体。

8.如权利要求1所述的制备中空聚合物微球以及相应中空碳球的方法，其特征在于，萃取后得到的固体粗产物需置于真空干燥箱内真空干燥，其中真空干燥箱的真空干燥温度为60℃~80℃，真空干燥时间为12h ~36h。

9.如权利要求1所述的制备中空聚合物微球以及相应中空碳球的方法，其特征在于，在惰性气体保护环境下，将中空聚合物微球置于石英管内缓慢升温至500℃~1000℃，并恒温3h~6h后冷却至室温，可得中空纳米碳球，其中惰性保护气体为氮气和氩气中的任意一种，气体流速为10mL/min~60mL/min，升温速度为2 ℃/min~10 ℃/min。