[发明专利]一种氢还原法制备石墨烯包覆原子力显微镜探针

说明书

本发明提供一种氢还原法制备石墨烯包覆原子力显微镜探针。首先，采用Hummers方法制备的氧化石墨烯配置氧化石墨烯溶液；然后，将原子力显微镜探针放置于平整的定性滤纸上，探针针尖方向朝上；其次，将氧化石墨烯溶液滴涂于悬臂和针尖上，定性滤纸快速吸收掉液体；最后，加热并采用氢气还原氧化石墨烯。本发明所述方法采用氧化石墨烯作为包覆材料，分散性好，定性滤纸用于吸附多余的溶液，可以使剩余的溶液的快速去除，氧化石墨烯可迅速贴紧探针，采用氢还原法还原氧化石墨烯，相比较高温还原法，可以在较低的温度去除含氧基团，避免了采用高温和强还原剂带来金属层的破坏以及外来杂质的污染。

技术领域

本发明涉及原子力显微镜领域，尤其是一种氢还原法制备石墨烯包覆原子力显微镜探针。

背景技术

随着材料领域的技术发展，探究材料表面微观形貌以及微观特性变得越来越重要，借助扫描探针显微镜可以获得原子级分辨率的图像。原子力显微镜探针成分一般为硅或者氮化硅，探针针尖半径一般为10到几十nm，微悬臂通常为100-500μm长、10-50μm宽和500nm-5μm厚的硅片或氮化硅片。在普通探针表面镀10-50nm厚的金属铂、钛、铬，铂或铱等获得导电AFM探针。然而，导电AFM探针在使用过程中其导电镀层易于磨损，导致其导电性难以长期有效保持，需要研发具有高分辨率和更长使用寿命的新型探针。另外，原子力显微镜探针针尖在运输和储存的过程中极易受到一些有机和无机物质的污染，当针尖短期地暴露于普通的室内环境时或检测使用后也极易受到外来杂质的污染。

AFM探针由于应用范围仅限于原子力显微镜，属于高科技仪器的耗材，应用领域不广。世界范围有近十几家工厂开发生产各种AFM探针，市场基本饱和。原子力显微镜领域的更新进步主要依赖于相关企业和相关科技研究人员，其他领域的技术进展并不能及时并全面地引入原子力显微镜领域。石墨烯厚度仅有0.34nm，机械强度高，具有良好的导电性，耐高温，耐腐蚀，耐电子束轰击，被一些课题组用于制备导电原子力显微镜探针，在一定程度上提高了探针的使用性能。但是，目前相关制备方法，如浸渍法、转移法等，仍然存在针尖包覆杂质过多，不能大规模制备，过程十分复杂，包覆成品率偏低，生产成本较高等缺点。

发明内容

本发明提供一种氢还原法制备石墨烯包覆原子力显微镜探针，降低针尖的快速磨损，延长探针的使用寿命，避免AFM探针对样品的污染，保持探针的高分辨率并降低成本。本发明所制备AFM探针从化学组成角度上是Si/Si₃N₄层、金属层与石墨烯层的叠加，从结构角度上是传统AFM探针针尖结构包覆二维石墨烯材料。目前可以查到的相关技术文献中石墨烯包覆原子力显微镜探针中石墨烯皆为高质量石墨烯，更为常见的氧化石墨烯反而并未见诸于报道。氧化石墨烯具有易分散，更好地包裹目标结构，可大量制备等优点，也具有片层导电性能差，使用还原剂还原带来外来杂质的污染，并破坏金属层结构等缺点。本发明将AFM探针放置于定性滤纸上，采用移液枪/吸管将氧化石墨烯液滴滴涂于AFM探针上，滤纸对液体有强烈的吸收性能，可以将绝大部分液体及时除掉，采用氢还原法可以在较低温度下还原氧化石墨烯，避免探针结构的破坏。

本发明采用如下技术方案：

一种氢还原法制备石墨烯包覆原子力显微镜探针，包括如下步骤：

(1)采用Hummers方法得到氧化石墨烯材料，配置成氧化石墨烯溶液；

(2)将原子力显微镜探针放置于平整的定性滤纸上，探针针尖方向朝上；

(3)采用移液器或滴管将氧化石墨烯溶液滴涂于悬臂和针尖上，定性滤纸快速吸收掉液体，干燥；

(4)将原子力显微镜探针转移至硅片上，放入管式炉中，通入氮气排除空气，加热并通入氢气还原氧化石墨烯。

步骤(1)中的氧化石墨烯溶液浓度为0.001-10mg/mL。