[发明专利]电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法

说明书

本发明提供了一种电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法，包括：标准使用溶液的制备、标准溶液的制备、供试品溶液的制备、试剂空白溶液、测定等步骤。

技术领域

本发明涉及一种土壤中锡含量的检测方法，具体涉及一种电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法。

背景技术

锡位于元素周期表第五周期第四族。锡的电子构型中价电子排列为S²P²，这决定了锡有2+和4+价氧化态的存在。Sn⁴⁺所形成的化合物主要是共键价，非金属性也高于2+价态。因此，Sn⁴⁺能形成复杂络阴离子。锡具有亲氧、亲铁、亲硫的三重性。在氧化环境中锡优先形成SnO₂，表现出亲氧性；而在还原富硫的环境中，表现出亲硫性；在还原的基性和超基性的岩浆中，表现为亲铁性。但一般情况下以亲氧性为最强，但SnO₂难溶于各种无机酸。在表生带，锡的硫化物易氧化、易分解，生成偏锡酸H₂SnO₃或可溶性的硫酸盐。从锡的物相分析来看，锡主要分为酸溶锡，酸不溶锡以及胶态锡。由于锡在土壤中存在形态的复杂性，目前我国还没有土壤中锡含量测定的标准方法。

锡是人体必需的微量元素之一，1988年FAO/WHO，JECFA专家会议推荐锡的允许摄入量为14mg/kg/周，摄入过多会发生中毒。癌症有80%～90%是环境因索引起的，锡元素是土壤环境中重要环境因素之一，食管癌死亡率与生活区上土壤中锡元素质量分数呈现显著的相关性，肝癌、宫颈癌、鼻咽癌癌死亡率与生活区土壤中锡元素质量分数呈现极显著的相关性。我国多数省、市、自治区土壤的锡元素质量分数高于地壳中的质量分数(2.0mg/kg)，其中福建省土壤的锡元素质量分数位居全国第三位，为4.0 mg/kg。

多年来，众多学者对不同介质中锡的测定做了大量研究，主要采用原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡的含量，这些测定方法光谱条件各有不同，目前国家、行业、地方尚无统一、规范的土壤中锡测定的标准方法，因此，为了科学全面评价福建省土壤质量，提高福建省农产品产地环境监测的核心竞争力，制定土壤中锡含量的测定的福建省地方标准十分必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种土壤中锡含量的检测方法，包括以下步骤：

（1）标准使用溶液的制备：将锡标准储备溶液用1wt%硝酸溶液逐级稀释，配成每毫升相当于100ng锡，现用现配；

（2）标准溶液的制备：准确吸取0mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL锡标准使用溶液，于6个50mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释定容至刻度，混匀，其标准系列浓度为：0μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L；

（3）供试品溶液的制备：取经充分混匀有代表性的样品不少于1000g，样品经风干、研磨并过0.149mm孔径筛，混匀得试样，装入密闭容器中，室温保存备用；称取试样0.1～0.5g，精确至0.001g，置于微波消解罐中，准确加入6mL硝酸溶液、2mL氢氟酸溶液和1mL高氯酸溶液，轻微摇晃浸润试样，拧紧瓶盖后，于1600W下升温：初温室温，5min内匀速升温至120℃，保持3min ，然后5min内匀速升温至 150℃，保持 3min ，然后5min内匀速升温至 180℃，保持3min，最后5min内匀速升温至 200℃，保持 20min；冷却后，将消解罐转移到消化炉中赶酸至1mL，冷却后，转移消解液于25mL容量瓶中，用去离子水冲洗消解罐并将洗涤液转移至容量瓶中，用水定容，混匀，静置备用；

（4）试剂空白溶液：按照步骤（3）的方法制备试剂空白溶液；