[发明专利]一种制备环己胺的方法

权利要求书

1.一种制备环己胺的方法，包括以下步骤：

（1）将原料苯胺、氨气、氢气和水在气相反应条件下经过装填加氢催化剂的固定床反应器反应，得到反应液；

（2）将步骤（1）得到的反应液与巯基化合物反应，之后进行精馏得到环己胺产品；

所述的步骤（1）中的加氢催化剂为共沉淀Co基催化剂，该催化剂包含：氧化钴的含量为15-50wt%，氧化铜的含量为5-10wt%，氧化银的含量为0.5-3wt%，其余为载体碳酸钡，所述的步骤（2）中的巯基化合物选自巯基吡啶、巯基乙胺、1-巯基代十二烷、巯基辛烷、十八硫醇中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的共沉淀Co基催化剂包含：氧化钴的含量为30-40wt%，氧化铜的含量为4-8wt%，氧化银的含量为1-2wt%，其余为载体碳酸钡。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的共沉淀Co基催化剂通过以下步骤制备：1）将可溶性钴盐、可溶性铜盐、可溶性银盐和可溶性钡盐按照相应的比例配制成水溶液，在反应温度为80-90℃下向水溶液中滴加沉淀剂，反应结束老化，得到相应混合物的悬浊液；2）将悬浊液抽滤得到固液两相，将固相洗涤，干燥，焙烧，压片成型得到催化剂。

4.根据权利要求3中所述的方法，其特征在于，步骤1）中，反应过程控制pH 值在9-10之间，在60-70℃下保温老化2-4小时，步骤2）中，固相用去离子水洗涤至碱金属含量小于0.2wt%，再在100-120℃下干燥24-36h，之后在650-750℃下焙烧6-8h。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的沉淀剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵中的一种或多种。

6.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，所述的氢气与苯胺的摩尔比为5-25：1；氨气与氢气的体积比为1-15：1；水与苯胺的质量比为0.001-0.05：1。

7.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）反应温度为150-180℃；反应压力为绝压0.1-0.5MPa；以苯胺计，空速为0.1-1g/g cat/h。

8.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中的巯基化合物选自巯基辛烷；巯基化合物的用量根据步骤（1）中得到的反应液中的席夫碱的含量来确定，巯基化合物与席夫碱的摩尔比为1.01-1.50。

9.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的反应温度为25-100℃；反应时间为15min-2h。

10.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，精馏的条件为：精馏柱理论塔板数为10-30块；回流比为1-10:1。