[发明专利]一种液相还原制备金属铼的方法有效
申请号: | 201910712998.0 | 申请日: | 2019-08-02 |
公开(公告)号: | CN111036932B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 郑国渠;张惠斌;曹华珍 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 制备 金属 方法 | ||
1.一种液相还原制备金属铼的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)前驱体液的配制:将铼前驱体溶于水中配制为溶液,加入聚乙烯吡咯烷酮和/或聚乙二醇,加入碱液调节溶液pH值,得到前驱体液;
2)配制还原液:将还原剂溶于水中,配制为还原液;
3)还原反应:将配制好的还原液通过漏斗缓慢滴加到前驱体液中,待完全加入后恒温静置,恒温静置反应完成后过滤得到金属铼粉末;
步骤1)所述前驱体液中铼前驱体浓度为0.12~0.16mol/L;
步骤1)所述前驱体液中聚乙烯吡咯烷酮和/或聚乙二醇添加量为铼前驱体总质量的5~15wt%;
步骤1)所述碱液为氨水;
步骤1)所述调节pH值过程将前驱体液pH值调节至5~11;
步骤2)所述还原液中还原剂浓度为0.18~0.28mol/L;
步骤3)中所用还原液与前驱体液体积比为1:(4.5~6);
步骤3)所述恒温静置在20~65℃条件下进行。
2.根据权利要求1所述的一种液相还原制备金属铼的方法,其特征在于,步骤1)所述铼前驱体包括可溶性铼酸盐、铼酸和高铼酸。
3.根据权利要求1所述的一种液相还原制备金属铼的方法,其特征在于,步骤2)所述还原剂包括水合肼和/或硼氢化钠。
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