[发明专利]一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，属于化学分析技术领域，将焙烧钒渣附加剂样品溶于水中，加入过氧化氢进行超声提取处理后，加入氯化铯进行微波消解；向微波消解后溶液中加入盐酸，定容，得到样品溶液；取样品溶液与钾离子标准溶液，按标准加入法配制系列标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，绘制标准曲线；取待测焙烧钒渣附加剂样品，加入水和盐酸进行溶解，得到待测溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱仪测定，通过标准曲线确定焙烧钒渣附加剂样品中钾离子的含量。本发明提供的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，降低了杂质对测量结果的影响，数据较为准确，可靠性较强。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，更具体地说，是涉及一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法。

背景技术

钒渣或含钒残渣经破碎研磨至一定粒度后,加入混合钠盐(工业碳酸钠、工业氯化钠等)作为附加剂在一定高温下进行氧化焙烧将钒转化为可溶性的钒酸盐和少部分酸溶性的钒化合物，并经过一系列的工序最终得到不同形态的五氧化二钒成品。而由钒产品制成的特殊钢广泛应用在汽车、航空、铁路和石油管路等制造业上。随着钒产品在高精端领域的应用，市场对钒产品的质量要求更高，纯度要求越来越高，杂质相应要求越来越低。产品中硅、铁、钠等杂质可以在除杂水洗过程中降到合格的指标，但杂质钾的不易分离，而五氧化二钒成品必测指标之一就是氧化钠和氧化钾的含量，V2O599.5-F牌号的五氧化二钒片状成品要控制K2O+Na2O％≤0.40％，V2O599.8-P粉状要求K2O+Na2O％≤0.10％，并且过高的钾含量在五氧化二钒产品深加工的过程中会加大对冶炼炉体的腐蚀甚至造成穿炉，使炉龄减少，从而增加生产成本。焙烧钒渣附加剂作为生产五氧化二钒的必要成分其中钾的含量会直接影响后序产品的质量，通过测量附加剂中钾的含量，剔除不符合标准的附加剂成为质量控制中重要一环，而现有技术中，由于焙烧钒渣附加剂中存在的杂质并不能够较为准确测量出样品中钾的含量，使得测量结果可靠性较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，旨在解决焙烧钒渣附加剂中杂质对测量结果的影响，测出的钾含量不精确，可靠性较差的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，包括以下步骤：

(1)将焙烧钒渣附加剂样品溶于水中，加入过氧化氢进行超声提取处理后，加入氯化铯进行微波消解；

(2)向步骤(1)中微波消解后溶液中加入盐酸，定容，得到样品溶液；

(3)取所述样品溶液与钾离子标准溶液，按标准加入法配制系列标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，绘制标准曲线；

(4)取待测焙烧钒渣附加剂样品，加入水和盐酸进行溶解，得到待测溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱仪测定，通过所述标准曲线确定焙烧钒渣附加剂样品中钾离子的含量。

进一步地，所述氯化铯的质量浓度为8％～12％，所述氯化铯与焙烧钒渣附加剂样品用量比为1～3ml：0.1g。

进一步地，所述过氧化氢的质量浓度为20％～40％，所述过氧化氢与焙烧钒渣附加剂样品用量比为2～4ml：0.1g。

进一步地，所述钾离子标准溶液的钾离子溶度为0.01mg/ml。钾离子标准溶液配制方法为：用移液管移取钾含量为1mg/ml的溶液10ml置入100ml容量瓶中并用水定容，得到钾含量为0.1mg/ml的标准储备溶液；用移液管移取0.1mg/ml标准储备溶液10ml于100ml容量瓶中，用水定容，得到钾离子标准溶液。本方法中均使用GB6682中二级以上标准的水，且可由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院获得钾含量为1mg/ml的溶液，也可以用基准氯化钾试剂配制，其方法为准确称量基准氯化钾1.9068g，用少量水溶解后移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，得含钾为1mg/ml的溶液。