[发明专利]一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法在审
申请号: | 201910703746.1 | 申请日: | 2019-07-31 |
公开(公告)号: | CN110487619A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 关淑平;章伟;刘丽颖;吕慧;刘超;朱建岩 | 申请(专利权)人: | 河钢股份有限公司承德分公司 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44;G01N1/34;G01N21/73 |
代理公司: | 13120 石家庄国为知识产权事务所 | 代理人: | 祁静<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 067000 河北省承*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 焙烧钒渣 附加剂 标准溶液 微波消解 钾离子 盐酸 电感耦合等离子体发射光谱仪 标准曲线确定 化学分析技术 耦合等离子体 标准加入法 发射光谱仪 取样品溶液 标准曲线 超声提取 待测溶液 过氧化氢 样品溶液 氯化铯 定容 水中 配制 溶解 绘制 | ||
1.一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将焙烧钒渣附加剂样品溶于水中,加入过氧化氢进行超声提取处理后,加入氯化铯进行微波消解;
(2)向步骤(1)中微波消解后溶液中加入盐酸,定容,得到样品溶液;
(3)取所述样品溶液与钾离子标准溶液,按标准加入法配制系列标准溶液,用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,绘制标准曲线;
(4)取待测焙烧钒渣附加剂样品,加入水和盐酸进行溶解,得到待测溶液,进行电感耦合等离子体发射光谱仪测定,通过所述标准曲线确定焙烧钒渣附加剂样品中钾离子的含量。
2.如权利要求1所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法,其特征在于,所述氯化铯的质量浓度为8%~12%,所述氯化铯与焙烧钒渣附加剂样品用量比为1~3ml:0.1g。
3.如权利要求1所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法,其特征在于,所述过氧化氢的质量浓度为20%~40%,所述过氧化氢与焙烧钒渣附加剂样品用量比为2~4ml:0.1g。
4.如权利要求1所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法,其特征在于,所述钾离子标准溶液的钾离子溶度为0.01mg/ml。
5.如权利要求4所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法,其特征在于,所述系列标准溶液中钾离子标准溶液加入量为分别为0ml、5ml、10ml、15ml和20ml,标准溶液体积为100ml。
6.如权利要求1所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体发射光谱仪的波长范围为166~847nm。
7.如权利要求6所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体发射光谱仪的炬管发射功率950W-1150W,辅助气流量1.0L/min,雾化器压力30PSI,冲洗泵速为50rpm,分析泵速为50rpm,稳定时间5秒,氩气纯度大于99.99%,波长为769.896nm或766.490nm。
8.如权利要求1所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法,其特征在于,所述盐酸由优级纯盐酸与水按体积比1:1配制而成,所述盐酸与焙烧钒渣附加剂样品用量比为0.5~2ml:0.1g。
9.如权利要求6所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法,其特征在于,所述标准曲线由所述电感耦合等离子体发射光谱仪检测结果为纵坐标,由所述标准溶液的浓度为横坐标。
10.如权利要求1所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法,其特征在于,所述焙烧钒渣附加剂样品粒度为100~140目。
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