[发明专利]一种中空开口结构木质素微纳米球的可控制备方法在审

专利信息
申请号: 201910694581.6 申请日: 2019-07-30
公开(公告)号: CN110387278A 公开(公告)日: 2019-10-29
发明(设计)人: 熊福全;王航;吴义强 申请(专利权)人: 中南林业科技大学
主分类号: C10L5/44 分类号: C10L5/44
代理公司: 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 代理人: 何文红
地址: 410004 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 木质素 微纳米球 中空开口 有机溶剂 可控制 悬浮液 添加剂 二叔丁基对甲酚 混合溶液中 添加剂溶解 混合溶液 制备条件 水滴加 去除 制备 应用 优化
【说明书】:

本发明公开了一种中空开口结构木质素微纳米球的可控制备方法,该方法包括以下步骤:将木质素原料、添加剂和有机溶剂混合,搅拌,直至木质素原料和添加剂溶解到有机溶剂中,得到混合溶液,其中添加剂和有机溶剂的比例大于2mg∶10mL;将水滴加到的混合溶液中,得到悬浮液;去除悬浮液中的有机溶剂,得到中空开口结构木质素微纳米球。本发明中,通过添加二叔丁基对甲酚并对其用量进行优化,使得制备得到的木质素微纳米球均具有中空开口结构,实现中空开口结构木质素微纳米球的可控制备,具有工艺简单、制备条件温和、成本低廉等优点,有着较高的应用价值和较好的应用前景。

技术领域

本发明属于生物质纳米材料领域,涉及一种中空开口结构木质素微纳米球的可控制备方法。

背景技术

在植物纤维原料中,木质素作为含量仅次于纤维素的可在再生自然资源,由于其结构复杂,致使其主要被燃烧用于提供能量,很难实现高值化利用。然而,由于木质素具有较好的生物降解、生物兼容性和低毒性,将其开发为新型材料日益受到人们广泛关注。微纳米木质素是近年来兴起的新的发展方向,可为木质素产品高值化利用提供一种新途径。木质素微纳米球是一种具有规整结构的微纳米木质素。当木质素微纳米球具有实心结构时,能潜在用于紫外防护、聚集诱导发光材料和纳米填料等方面。当木质素微纳米球具有中空结构时,能潜在用于药物载体和吸附材料等方面。目前,木质素微纳米球的制备方法主要有溶剂-反溶剂法、气溶胶的流式反应器法和界面细乳液聚合法。作为本申请发明人在此之前提出的专利技术(公开号为CN107774204A)提出了一种中空开口木质素纳米球及其制备方法,通过将木质素原料溶解到有机溶剂中,滴加入去离子水,搅拌,透析,冷冻干燥,得到中空开口木质素纳米球。然而,在本申请发明人的实际研究过程中发现,由于有机溶剂含有杂质的不确定性,改变不同厂家生产的溶剂,会导致无法获得中空开口结构的木质素纳米球。因而,如何使木质素分子自组装成尺寸和形貌可控的纳米结构仍然是一个巨大的挑战。因此,获得一种工艺简单、制备条件温和、成本低廉的中空开口结构木质素微纳米球的可控制备方法,对于提高中空开口结构木质素微纳米球的使用价值和应用范围具有十分重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种工艺简单、制备条件温和、成本低廉的中空开口结构木质素微纳米球的可控制备方法。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:

一种中空开口结构木质素微纳米球的可控制备方法,包括以下步骤:

S1、将木质素原料、添加剂和有机溶剂混合,搅拌,直至木质素原料和添加剂溶解到有机溶剂中,得到混合溶液;所述添加剂和有机溶剂的比例大于2mg∶10mL;

S2、将水滴加到步骤S1中得到的混合溶液中,得到悬浮液;

S3、去除步骤S2中得到的悬浮液中的有机溶剂,得到中空开口结构木质素微纳米球。

上述的中空开口结构木质素微纳米球的可控制备方法,进一步改进的,所述添加剂和有机溶剂的比例3mg~8mg∶10mL;所述木质素原料与添加剂的质量比为5~10∶3~5。

上述的中空开口结构木质素微纳米球的可控制备方法,进一步改进的,所述添加剂为二叔丁基对甲酚。

上述的中空开口结构木质素微纳米球的可控制备方法,进一步改进的,所述有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、二甲基甲酰胺中的至少一种。

上述的中空开口结构木质素微纳米球的可控制备方法,进一步改进的,所述木质素原料为碱木质素、高沸醇木质素、酶解木质素中的至少一种。

上述的中空开口结构木质素微纳米球的可控制备方法,进一步改进的,所述步骤S1中,所述搅拌的转速为600rpm~800rpm。

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