[发明专利]一种带预混的一体化制备重氮盐的方法和装置

权利要求书

1.一种利用带预混的一体化制备重氮盐的装置制备重氮盐的方法，其特征在于，所述带预混的一体化制备重氮盐的装置包括：串联的重氮反应釜和成品釜，所述重氮反应釜带有主搅拌器，其特征在于，所述重氮反应釜内靠近进料口处通过隔板设有带辅助搅拌器的预混区，所述预混区下部与重氮反应釜的主反应区连通；所述的预混区和主反应区的体积比为1：30～400；所述主搅拌器和辅助搅拌器采用桨叶搅拌器，所述桨叶搅拌器的桨叶与轴线的倾角为30～90°，桨叶的内旋转角为15～90°；桨叶的长度为预混区和主反应区宽度的0.2～0.85，桨叶的宽度为预混区和主反应区宽度的0.1～0.3；所述预混区由两块隔板分隔形成，隔板上设有若干个开孔，若干个开孔的总面积大于预混区的横向截面积；

所述方法包括如下步骤：将芳伯胺、亚硝酰硫酸和无机酸通过计量自重氮反应釜的进料口连续投入预混区，搅拌混合均匀后流至主反应区再次进行搅拌反应，流入成品釜，所述的主搅拌器和辅助搅拌器的搅拌速度比为1：3～15，所述主搅拌器和辅助搅拌器的搅拌速度分别为50～300r/min和250～1500r/min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重氮反应釜的高径比为1～10：1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔板的长度为重氮反应釜高度的2/3～3/4，且隔板的底部低于重氮反应釜的出料口。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述出料口附近设有折流槽，所述折流槽的折板的高度至少不低于隔板最上部的开孔。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的主搅拌器和辅助搅拌器的搅拌速度比为1：5～10。

6.根据权利要求1所述的制备重氮盐的方法，其特征在于，所述芳伯胺、亚硝酰硫酸、无机酸的进料摩尔比为1：1～1.1：0.1～10，所述的主反应区的反应温度为20～50℃。