[发明专利]异维生素C钾的制备方法

说明书

本发明涉及一种异维生素C钾的制备方法，该异维生素C钾的制备方法包括以下步骤：取2‑酮基‑葡萄糖酸发酵液，离心并在上清液中加入浓硫酸，之后过滤得到酸化清液，将酸化清液使用中空纤维超滤装置进行超滤，截留分子量小于5万的超滤液，浓缩即得2‑酮基‑葡萄糖酸浓缩液；加入醇溶剂及固体超强酸催化剂进行酯化反应，之后加入碱性钾离子供体进行转化反应，纯化之后即得异维生素C钾。将2‑酮基‑葡萄糖酸发酵液进行预处理，使得酯化反应的原料纯度较高，2‑酮基‑葡萄糖酸酯收率较高，使得后续2‑酮基‑葡萄糖酸酯化反应效率较高且转化成异维生素C的收率较高。

技术领域

本发明属于异维生素C钾生产技术领域，具体涉及一种异维生素C钾的制备方法。

背景技术

异维生素C钾可替代异维生素C钠应用在多个领域。例如，异维生素C钾可作为食品添加剂应用在食品领域，主要起到保鲜、助色、抗氧、防腐的作用。异维生素C钾的合成方与异维生素C钠的合成方法类似。异维生素C钾的合成方法为：利用催化剂使得2-酮基-葡萄糖酸内脂化，之后加入碱性钾离子供体，反应之后经过提纯得到异维生素C钾。提纯过程中会产生一部分母液，母液中含有大量的钾离子，可以转化为钾肥，节省废水处理费用且可产生经济效益。

目前，合成异维生素C钾使用的2-酮基-葡萄糖酸多来自于发酵工艺，发酵完成的2-酮基-葡萄糖酸发酵液直接用于合成异维生素C钾，但是2-酮基-葡萄糖酸发酵液中含有大量的废酸、菌体蛋白、糖类等，如果不对2-酮基-葡萄糖酸发酵液进行提纯，则大量的杂质会对合成异维生素C钾造成不良影响，降低异维生素C钾的收率，且使得最终生成的异维生素C钾不便于提纯。

现有技术中，有采用离子交换树脂对2-酮基-葡萄糖酸发酵液进行提纯的方法，如申请公布号为CN102329226A的发明专利公开了一种2-酮基-葡萄糖酸的分离提纯方法，该方法包括以下步骤：将去除无机酸根离子、2-酮基-D-葡萄糖酸含量为18.37g/100mL，pH为1.59的发酵液以2BV/h的流速流经再生好的130mL WDA918弱碱性阴离子交换树脂床，当流出液的2-酮基-D-葡萄糖酸的含量为18.18g/100mL时停止吸交，共用发酵液540mL，收集pH<3.0，2-酮基-D-葡萄糖酸平均含量为10.60g/100mL的流出液共405mL；用260mL的去离子水顶出树脂床中未被吸附的2-酮基-D-葡萄糖酸；依次用52％的甲醇水溶液65mL，73％的甲醇水溶液65mL和工业甲醇195mL，以3.0BV/h的流速流经树脂床，去除树脂床中的水；依次用H₂SO₄体积分数为5％的H₂SO₄-CH₃OH溶液195mL，H₂SO₄体积分数为3％的H₂SO₄-CH₃OH溶液260mL对树脂进行洗脱，第一梯度洗脱液流速为1.5BV/h，第二梯度洗脱液流速为1.0BV/h；上述洗脱液在蒸出300mL甲醇后于66-70℃下搅拌反应2h，分离得到纯度为97.2％HPLC法的2-酮基-D-葡萄糖酸甲酯36.86g，折纯35.82g，解吸和甲酯化两步总收率为91.4％。该方法直接使用离子交换树脂对2-酮基-葡萄糖酸发酵液进行提纯，糖类以及蛋白质等大分子较难除去且离子交换树脂不易再生，同时生产成本较高，目前仅停留在实验室阶段，较难大规模生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种异维生素C钾的制备方法，该异维生素C钾制备方法制得的异维生素C钾收率较高。

为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：异维生素C钾的制备方法，包括以下步骤：

1)2-酮基-葡萄糖酸发酵液预处理：取2-酮基-葡萄糖酸发酵液，离心并在上清液中加入浓硫酸，之后过滤得到酸化清液，将酸化清液使用中空纤维超滤装置进行超滤，截留分子量小于5万的超滤液，浓缩即得2-酮基-葡萄糖酸浓缩液；