[发明专利]异维生素C钾的制备方法

权利要求书

1.异维生素C钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)2-酮基-葡萄糖酸发酵液预处理：取2-酮基-葡萄糖酸发酵液，离心并在上清液中加入浓硫酸，

之后过滤得到酸化清液，将酸化清液使用中空纤维超滤装置进行超滤，截留分子量小于5万的超滤液，浓缩即得2-酮基-葡萄糖酸浓缩液；

2)取2-酮基-葡萄糖酸浓缩液，加入醇溶剂及固体超强酸催化剂进行酯化反应，之后加入碱性钾离子供体进行转化反应，纯化之后即得异维生素C钾。

2.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法，其特征在于，所述浓缩为将超滤液浓缩为固形物含量为80～90％的2-酮基-葡萄糖酸浓缩液，浓缩时采用减压蒸馏。

3.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法，其特征在于，所述固体超强酸催化剂为SO₄^2-/TiO₂或SO₄^2-/ZrO₂。

4.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为甲醇或乙醇。

5.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法，其特征在于，每千克的2-酮基-葡萄糖酸浓缩液添加的醇溶剂的体积为3～5L；每千克的2-酮基-葡萄糖酸浓缩液添加的固体超强酸催化剂的质量为50～70g。

6.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法，其特征在于，所述超滤液使用阳离子树脂净化之后再浓缩，超滤使用的阳离子树脂为732#阳离子交换树脂柱。

7.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法，其特征在于，所述酯化反应使用精馏脱水装置，将配方量的2-酮基-葡萄糖酸浓缩液、醇溶剂及固体超强酸催化剂投入反应罐中，醇溶剂通过精馏柱回流，酯化反应时间为3～4h，酯化反应结束后，过滤除去固体超强酸催化剂。

8.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法，其特征在于，所述碱性钾离子供体为碳酸钾或氢氧化钾溶液与醇的混合物，碳酸钾或氢氧化钾溶液与醇的比例为每25mL醇对应1～2g碳酸钾或氢氧化钾溶液，加入碱性钾离子供体后将反应液调节至碱性，转化反应采用精馏脱水装置，转化反应时间为0.5～1h。

9.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法，其特征在于，所述纯化是将转化反应结束的反应液冷却并抽滤，得到异维生素C钾粗盐，之后将异维生素C钾粗盐溶于水，并加入草酸和活性炭除杂。

10.根据权利要求9所述的异维生素C钾的制备方法，其特征在于，所述草酸和活性碳的加入量均为异维生素C钾粗盐质量的0.4～0.6％，除杂时温度为50～70℃。