[发明专利]催化剂及其制备方法以及应用该催化剂的丙撑胺生产工艺

说明书

本发明公开了一种催化剂及其制备方法以及应用该催化剂的丙撑胺生产工艺，涉及丙撑胺生产技术领域，包括以下步骤：设置操作条件，该反应在气相进行，采用连续式过程；并一异丙醇胺定量打入预热气化器并与氨气、氢气混合气预热气化后进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝冷却、气液分离；气相氨和氢气经循环压缩机加压返回预热气化器循环利用，液相进入共沸精馏塔分离提纯，得到产物。本方法反应条件温和，并采用气固相反应，避免了高温高压条件下液相物料对反应设备的腐蚀，设备材质要求低，可全连续化生产，并且原料单程转化率高，产品选择性好，并且同时产出1,2‑丙二胺、二甲基哌嗪、二丙烯三胺、多丙烯多胺等系列丙撑胺产品。

技术领域

本发明涉及丙撑胺生产技术领域，尤其涉及一种催化剂及其制备方法以及应用该催化剂的丙撑胺生产工艺。

背景技术

丙撑胺是系列重要精细化工原料的总称，包括1,2-丙二胺、二甲基哌嗪、二丙烯三胺、多丙烯多胺等。其中1,2-丙二胺是一种新型农用杀菌剂丙森锌的主要原料，也是弹性纤维氨纶生产中的一种重要扩链剂，同时也用于聚氨酯涂料、药物中间体、电子清洗剂等领域。二甲基哌嗪主要应用于生产二甲基吡嗪等可可类香料，二丙烯三胺、多丙烯多胺主要应用于环氧树脂固化剂。

目前，丙撑胺的制备方法中，以异丙醇胺或环氧丙烷、丙二醇，以及液氨、氢气为原料，均为采用高温或高压反应条件，存在极高的危险性，同时对设备材质要求高，且转化率和选择性较低，催化剂寿命短等缺陷。

发明内容

本发明提出了一种催化剂及其制备方法以及应用该催化剂的丙撑胺生产工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种催化剂，所述催化剂为Co-Ni-Cu/Al₂O₃，包含如下重量份的组份：Co为0～30.0％，Ni为0～25.0％，Cu为0～5.0％，其余为Al₂O₃。

一种催化剂的制备方法，将Al(OH)₃用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-4mm的球形Al₂O₃载体，将Co、Ni、Cu的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al₂O₃载体进行浸渍，干燥后放入马福炉450-520℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Ni、Cu的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后制得含量为Co0～30.0％，Ni0～25.0％，Cu0～5.0％，其余为Al₂O₃的Co-Ni-Cu/Al2O3催化剂。

一种应用催化剂的丙撑胺的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

1)首先催化剂装入反应器后，用纯氢在0.03-0.07MPa压力、450-500℃温度，空速920-1130h^-1条件下还原20-30小时

2)设置操作条件，该反应在气相进行，采用连续式过程；并一异丙醇胺定量打入预热气化器并与氨气、氢气混合气预热气化后进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝冷却、气液分离；气相氨和氢气经循环压缩机加压返回预热气化器循环利用，液相进入共沸精馏塔分离提纯，液相产物1,2-丙二胺、二甲基哌嗪、二丙烯三胺分别经精馏提纯至企标准要求。

进一步的，所述步骤2)中采用连续式过程中其具体操作条件为压力：0.2～1.6Mpa，温度：100～200℃，醇胺液态空速：0.3～2.5h^-1，氨与醇胺摩尔比：5.0～50，氢与醇胺摩尔比：3～30，催化剂用量：0.1～2.0m³醇/(hr·m³催化剂)。