[发明专利]一种稳定超薄介孔金属有机框架材料的制备方法有效
| 申请号: | 201910678910.8 | 申请日: | 2019-07-25 |
| 公开(公告)号: | CN110467731B | 公开(公告)日: | 2021-03-05 |
| 发明(设计)人: | 贾希来;许婕;朱晓 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J31/22;B01J35/10;B01J20/22;B01J20/20;C25B11/085;C25B1/04 |
| 代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 稳定 超薄 金属 有机 框架 材料 制备 方法 | ||
1.一种稳定超薄介孔金属有机框架材料的制备方法,其特征在于步骤包括:
(1)将N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、水按照一定的体积份数量取,置于反应釜内衬中,然后加入有机配体超声分散在混合液中;
(2)将二价金属盐加入步骤(1)得到的混合液,搅拌使之分散均匀;
(3)向步骤(2)得到的混合液中加入三乙胺作为酸结合剂,搅拌使之分散均匀,然后在超声环境下反应一定时间;
(4)将步骤(3)超声得到的产物转移至高压反应釜,进行水热或者溶剂热反应;
(5)将步骤(4)水热后所得产物冷却至室温,离心洗涤,干燥得到超薄片层金属有机框架材料;
所述金属有机框架材料存在明显的2-10纳米的介孔结构,其单层片状厚度2nm;
步骤(2)中二价金属盐包括铁、钴、镍、钼、钒、钨、铌的金属盐中的一种或者两种及其以上的金属盐。
2.根据权利要求1所述超薄介孔金属有机框架材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述混合溶液中N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、水的体积比为8:0~4:0~4;所述有机配体为对苯二甲酸;有机配体占混合溶液的摩尔体积比为0.01~0.04mmol/ml。
3.根据权利要求1所述超薄介孔金属有机框架材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中超声环境下反应1-12小时,超声前在混合液中加入所述混合液体积的0~5%的三乙胺作为酸结合剂。
4.根据权利要求1所述超薄介孔金属有机框架材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中的处理方式为反应釜内水热或者溶剂热处理,温度为100-260℃,时间为8-50小时。
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