[发明专利]一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种合成2,3‑二氯吡啶用催化剂，包括粉末状γ‑氧化铝载体和负载在所述粉末状γ‑氧化铝载体上的Pd和Pt，所述催化剂中，Pd的质量百分含量为2.5％～4.5％，Pt的质量百分含量为0.5％～2.5％。此外，本发明还公开一种制备上述合成2,3‑二氯吡啶用催化剂的方法和该催化剂在催化2,3,6‑三氯吡啶合成2,3‑二氯吡啶反应中的应用，该催化剂催化活性高、选择性好，用于催化合成2,3‑二氯吡啶时，原料的转化率可达100％，选择性达96％以上，催化后催化剂金属便于回收。

技术领域

本发明属于催化技术领域，具体涉及一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂及其制备方法和应用。

背景技术

2,3-二氯吡啶是一种重要的医药和农药中间体，主要用于氯虫苯甲酰胺的合成，市场需求量较大。目前，2,3-二氯吡啶的合成方法主要包括：

(1)3-氨基吡啶路线。公开日为2008年11月12日，授权公告号为CN101302190B的中国专利和公开日为2007年12月26日，授权公告号为CN100357272C的中国专利申请文件等公开了以3-氨基吡啶原料合成2,3-二氯吡啶，其合成步骤复杂，三废较多，原料成本高，产品质量较差，不具备工业应用价值。

(2)吡啶、2-氯吡啶、3-氯吡啶氯化路线。以吡啶、3-氯吡啶为原料合成2,3-二氯吡啶其收率较低，没有工业应用价值；以2-氯吡啶为原料合成2,3-二氯吡啶不仅工艺步骤繁琐、三废较多且收率低，因此该工艺路线也不适宜工业化生产。

(3)2,3,6-三氯吡啶加氢脱氯路线。公开日为2019年1月29日，申请号为201811227295.0的中国专利申请文件中公开了以2,3,6-三氯吡啶为原料，钯炭作为催化剂进行加氢脱氯，其原料转化率达95％以上，但产物2,3-二氯吡啶选择性只有88％。公开日为2017年8月18日，申请号为201710007341.5的中国专利申请文件中公开了以2,3,6-三氯吡啶为原料，Pd-Ni/SiO₂作为催化剂进行加氢脱氯，由于Pd负载量只有0.1％～1％，Ni负载量为10％～30％，其原料转化率为93.4％，产物2,3-二氯吡啶选择性为89.2％。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂及其制备方法和应用，该催化剂催化活性高、选择性好，用于催化合成2,3-二氯吡啶时，原料的转化率可达100％，选择性达96％以上，催化后催化剂金属便于回收。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，包括粉末状γ-氧化铝载体和负载在所述粉末状γ-氧化铝载体上的Pd和Pt，所述催化剂中，Pd的质量百分含量为2.5％～4.5％，Pt的质量百分含量为0.5％～2.5％。

上述的一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，所述催化剂中，Pd的质量百分含量为2.5％，Pt的质量百分含量为2.5％。

上述的一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，所述粉末状γ-氧化铝载体的比表面积为320m²/g～400m²/g，平均粒径为22μm～30μm。

此外，本发明还提供一种制备上述的合成2,3-二氯吡啶用催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将粉末状γ-氧化铝载体与有机胺溶液混合，于80℃～100℃水浴条件下搅拌回流3h～10h，然后过滤，洗涤截留物，烘干，得到预处理氧化铝；

步骤二、将步骤一得到的预处理氧化铝与水混合打浆，得到氧化铝浆液；搅拌条件下，将铂前驱体溶液滴加到所述氧化铝浆液中，滴加完毕后继续搅拌，然后过滤，洗涤截留物，干燥，还原，得到Pt/Al₂O₃；