[发明专利]一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，包括粉末状γ-氧化铝载体和负载在所述粉末状γ-氧化铝载体上的Pd和Pt，所述催化剂中，Pd的质量百分含量为2.5%~4.5%，Pt的质量百分含量为0.5%~2.5%；

所述合成2,3-二氯吡啶用催化剂的制备方法包括：

步骤一、将粉末状γ-氧化铝载体与有机胺溶液混合，于80℃~100℃水浴条件下搅拌回流3h~10h，然后过滤，洗涤截留物，烘干，得到预处理氧化铝；所述有机胺包括乙醇胺、乙二胺、尿素、三乙胺、三聚氰胺或二氰二胺；

步骤二、将步骤一得到的预处理氧化铝与水混合打浆，得到氧化铝浆液；搅拌条件下，将铂前驱体溶液滴加到所述氧化铝浆液中，滴加完毕后继续搅拌，然后过滤，洗涤截留物，干燥，还原，得到Pt/Al₂O₃；

步骤三、将步骤二得到的Pt/Al₂O₃与水混合打浆，得到Pt/Al₂O₃浆液；搅拌条件下，将钯前驱体溶液滴加到所述Pt/Al₂O₃浆液中，滴加完毕后继续搅拌，然后还原，还原完毕后过滤，洗涤截留物，干燥，得到合成2,3-二氯吡啶用催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，所述催化剂中，Pd的质量百分含量为2.5%，Pt的质量百分含量为2.5%。

3.根据权利要求1所述的一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，所述粉末状γ-氧化铝载体的比表面积为320 m²/g~400m²/g，平均粒径为22μm~30μm。

4.根据权利要求1所述的一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，步骤一中所述有机胺溶液为有机胺和无水乙醇的混合溶液，有机胺溶液中有机胺的质量浓度为2%~25%。

5.根据权利要求1所述的一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，步骤二中滴加和滴加完毕后继续搅拌的体系温度均为40℃~80℃，滴加完毕后继续搅拌的时间为3h~5h。

6.根据权利要求1所述的一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，步骤二中所述还原为程序升温还原，程序升温速率为1℃/min~5℃/min，还原剂为氢气，还原温度为300℃~400℃，还原时间为2h~6h；步骤二中所述铂前驱体溶液中的铂前驱体包括氯铂酸、二氯二氨合铂或氯亚铂酸钾。

7.根据权利要求1所述的一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，步骤三中滴加和滴加完毕后继续搅拌的体系温度均为10℃~30℃，滴加完毕后继续搅拌的时间为30min~240min。

8.根据权利要求1所述的一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，步骤三中所述钯前驱体溶液中的钯前驱体包括氯钯酸、氯化钯或氯亚钯酸钠；步骤三中所述还原采用的还原剂为甲醛、甲酸钠、水合肼、硼氢化钠或甲酸，还原剂的质量为钯前驱体中钯质量的3倍~10倍，还原的时间为30min~60min。

9.一种如权利要求1所述的催化剂在催化2,3,6-三氯吡啶合成2,3-二氯吡啶反应中的应用，其特征在于，所述反应中，有机溶剂的质量为2,3,6-三氯吡啶质量的3倍~10倍，所述有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇；缚酸剂的物质的量为2,3,6-三氯吡啶物质的量的0.75倍~2倍，所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、碱金属的碳酸盐或碱金属的碳酸氢盐；所述催化剂的投料质量为2,3,6-三氯吡啶的投料质量的0.2%~0.8%；

所述反应中，反应压力为1MPa~5MPa，反应温度为50℃~120℃，反应时间为5h~10h。