[发明专利]一种颜料黄83的制备方法在审
| 申请号: | 201910652921.9 | 申请日: | 2019-07-19 |
| 公开(公告)号: | CN110511592A | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
| 发明(设计)人: | 陆建伟;高华军;马婉君 | 申请(专利权)人: | 杭州红妍颜料化工有限公司 |
| 主分类号: | C09B35/10 | 分类号: | C09B35/10;C09B35/035;C09B67/00;C09B67/36 |
| 代理公司: | 33246 浙江千克知识产权代理有限公司 | 代理人: | 裴金华<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址: | 311222 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 颜料黄 表面活性剂 析出 控制参数 颜料制备 相容性 制备 | ||
1.一种颜料黄83的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
混合去离子水和盐酸,边搅拌边加入3,3’-二氮联苯胺,在85~95℃下保持25~30min,然后降温至35~45℃加酸,再冷却至-1~-3℃加入亚硝酸钠溶液,在0℃保温40-50min,加入活性炭脱色、过滤得到重氮液;
混合溶解NaOH、去离子水和2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,搅拌10~15min后加入醋酸钠溶液,充分搅拌后慢慢滴加醋酸溶液,搅拌均匀形成偶合液;
将偶合液冷却至4~6℃,边搅拌边滴加45~55%体积的重氮液进行偶合反应,控制反应温度在5~8℃,滴加25~35min至反应完成,升温至55~65℃,边搅拌边将剩余的重氮液滴入,加入表面活性剂升温至85~95℃,保温50~70min,过滤、水洗至中性,然后将滤饼烘干、研磨得到成品颜料黄83。
2.根据权利要求1所述的一种颜料黄83的制备方法,其特征在于:对所述成品颜料黄83进行改性处理,包括以下步骤:将得到的成品颜料黄83干粉置于真空室,抽真空控制气压在50~100Pa,用等离子体放电处理,然后将颜料分散在溶剂中,添加分散稳定助剂,得到改性的颜料黄83。
3.根据权利要求2所述的一种颜料黄83的制备方法,其特征在于:所述等离子体放电的功率为800-1000w,放电时间为45-60min。
4.根据权利要求2所述的一种颜料黄83的制备方法,其特征在于:所述分散稳定助剂为有机醇胺类化合物。
5.根据权利要求1所述的一种颜料黄83的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂的制备方法为:
A:将萘甲酸溶解在二甲基甲酰胺中,得到萘甲酸溶液;将芳香族超支化聚酯溶于甲苯中,得到超支化聚酯溶液;
B:在萘甲酸溶液中加入催化剂,边加热搅拌边滴加超支化聚酯溶液进行反应,反应完成后蒸发得到粗产物;
C:将粗产物溶入溶剂,加入沉淀剂,过滤、洗涤和干燥得到所述表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的一种颜料黄83的制备方法,其特征在于:步骤B所述催化剂为对甲苯磺酸。
7.根据权利要求5所述的一种颜料黄83的制备方法,其特征在于:步骤C所述沉淀剂为丙酮。
8.根据权利要求1所述的一种颜料黄83的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述偶合反应的pH控制在5。
9.根据权利要求1所述的一种颜料黄83的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的搅拌速率为280~320rpm,步骤(3)所述的搅拌速率控制在600rpm以上。
10.根据权利要求1所述的一种颜料黄83的制备方法,其特征在于:步骤(1)加入活性炭脱色前,加入尿素除去过量亚硝酸铵溶液。
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