[发明专利]制备稀土掺杂钨酸钇钠晶体用于定量校准物质的方法

说明书

本发明公开了一种制备稀土掺杂钨酸钇钠晶体将其用于激光晶体LA‑ICP‑MS微区分析定量校准物质的方法，具体为先配制Na₂CO₃、Y₂O₃、WO₃和其他稀土氧化物粉末混合物，然后加入无水乙醇后将原料充分研磨，之后将原料转移到坩埚中，置于马弗炉中高温烧结，进行高温固相反应，最后在微下拉晶体生长炉中完成晶体生长，得到稀土掺杂钨酸钇钠晶体。本发明所得晶体材料致密性良好，色泽透明，无色差，掺杂的稀土元素分布均一性良好，可以作为稀土掺杂激光晶体材料的LA‑ICP‑MS微区分析定量校准物质。

技术领域

本发明涉及微量元素微区分析化学领域，具体涉及一种制备稀土掺杂钨酸钇钠晶体并将其用于激光晶体材料的LA-ICP-MS定量微区分析的方法。

背景技术

激光晶体是激光器的核心组成部分，在激光晶体中掺杂稀土离子可以提高其工作性能。若能够准确地测定出激光晶体中稀土离子的浓度与分布信息，则可以为激光晶体的检测和生产提供科学依据。

激光晶体中稀土元素的定量校正是影响分析结果的关键技术问题，其重点是研制与晶体样品基体匹配的LA-ICP-MS定量校正标准。然而，国内外还缺乏这类标准物质/参考物质，目前的研究工作只能将非基体匹配的硅酸盐校正标准(如NIST SRM 610等)用于定量校正，其不可避免地会引入系统误差。可见，采用LA-ICP-MS进行激光晶体样品中稀土微量元素的准确微区分析的关键科学问题在于制备与激光晶体基体匹配的LA-ICP-MS微区定量分析校正标准。

发明内容

针对以上问题，本发明通过晶体生长炉(即微下降晶体生长炉)合成稀土掺杂钨酸钇钠晶体。该方法所得晶体致密性良好，色泽透明，无色差，掺杂的稀土元素分布均一性良好，可以作为稀土掺杂激光晶体材料的LA-ICP-MS微区分析定量校准物质。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：

(1)配制Na₂CO₃、Y₂O₃、WO₃和除钇外的其他稀土氧化物粉末混合物，置于研钵中，加入无水乙醇后将粉末混合物充分研磨；

(2)将步骤(1)所得粉末样品转移至坩埚内，放入马弗炉煅烧，以5～10℃/min的升温速率从室温升温至600～800℃，恒温预设时间；再以相同的速率升温至1000～1200℃，恒温12～24小时完成高温固相反应，最后冷却至室温；

(3)将步骤(2)煅烧好的样品转移到微下拉晶体生长炉的坩埚中，通过装炉、升温、引晶、等径生长、拉脱、降温步骤完成晶体生长，得到稀土掺杂钨酸钇钠晶体，用于激光晶体LA-ICP-MS微区分析定量校准物质。

优选地，所述步骤(1)中除钇外的其他稀土氧化物掺杂的比例为0.01％～0.1％。

优选地，所述步骤(1)中向研钵中加入浸没粉末混合物的无水乙醇。

优选地，所述步骤(2)中马弗炉温度具体设定为：以5℃/min的升温速率从室温升至700℃，恒温6小时，再以同样的5℃/min从700℃升温至1000℃，恒温12h，最后冷却至室温。

优选地，所述步骤(2)中高温固相反应为：

Na₂CO₃+xRE₂O₃+(1-x)Y₂O₃+4WO₃＝2NaRE_xY_(1-x)(WO₄)₂+CO₂↑。