[发明专利]一种环境友好型磁性纳米复合吸油材料的制备方法

权利要求书

1.一种环境友好型磁性纳米复合吸油材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将氧化石墨烯、FeSO₄•7H₂O与FeCl₃•6H₂O混合，加入NaOH溶液反应来制得磁性氧化石墨烯/Fe₃O₄颗粒；

（2）将步骤（1）所得的磁性氧化石墨烯/ Fe₃O₄颗粒与四甲基氢氧化铵溶液混合；

（3）从步骤（2）所得的混合溶液中分离出亲水处理后的磁性氧化石墨烯/ Fe₃O₄颗粒并将其加入壳聚糖的乙酸水溶液中，制得磁性氧化石墨烯/ Fe₃O₄颗粒-壳聚糖的乙酸溶液；

（4）将步骤（3）的磁性氧化石墨烯/ Fe₃O₄颗粒-壳聚糖的乙酸溶液加到硬脂酸钠溶液中，得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种环境友好型磁性纳米复合吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述磁性氧化石墨烯/ Fe₃O₄颗粒的制作步骤具体为：

a.将氧化石墨烯、FeSO₄•7H₂O与FeCl₃•6H₂O组成混合溶液，搅拌3-5min混合均匀；

b.加入浓度为2-4mol/L的NaOH溶液，搅拌反应1-2h，再静置20-24h，然后在磁铁作用下去离子水和无水乙醇交替清洗3-4次；

c.室温真空干燥10-12h，然后将干燥样品放入管式炉在氮气保护下煅烧4-5h，即可制得。

3.根据权利要求1或2所述的一种环境友好型磁性纳米复合吸油材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯、FeSO₄•7H₂O与FeCl₃•6H₂O的质量比为1:8-10:9-11。

4.根据权利要求1所述的一种环境友好型磁性纳米复合吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，磁性氧化石墨烯/ Fe₃O₄颗粒与四甲基氢氧化铵溶液的混合质量比为1:3-5，所得产物在3-5℃保存，保存时间为20-24h，四甲基氢氧化铵溶液的浓度为1-3mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种环境友好型磁性纳米复合吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，分离亲水处理后的磁性氧化石墨烯/ Fe₃O₄颗粒与四甲基氢氧化铵溶液，将亲水处理后的磁性氧化石墨烯/ Fe₃O₄颗粒加入到壳聚糖的乙酸溶液中，超声混合5-10min，得到氧化石墨烯/ Fe₃O₄颗粒-壳聚糖的乙酸溶液。

6.根据权利要求5所述的一种环境友好型磁性纳米复合吸油材料的制备方法，其特征在于，

所述壳聚糖的乙酸溶液的制备方法为：将壳聚糖加入乙酸水溶液中，60-80℃恒温搅拌均匀，一直恒温搅拌到使用时。

7.根据权利要求6所述的一种环境友好型磁性纳米复合吸油材料的制备方法，其特征在于，

所述乙酸水溶液的体积浓度为1-3 %，壳聚糖的浓度为50-100mg/L。

8.根据权利要求1所述的一种环境友好型磁性纳米复合吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）的具体步骤为：在60-80℃和搅拌条件下，将磁性氧化石墨烯/Fe₃O₄颗粒-壳聚糖的乙酸溶液滴加到硬脂酸钠溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应5-10min；过滤得到的过滤产物，在60-80℃下真空干燥1-2h，后研磨粉碎。