[发明专利]一种含硅紫外吸收剂及其聚氨酯共聚物的制备在审
| 申请号: | 201910599474.5 | 申请日: | 2019-07-04 |
| 公开(公告)号: | CN110357919A | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
| 发明(设计)人: | 刘洪珠;翁舒婷;展雪;胡俊平;王瑞东 | 申请(专利权)人: | 大连振邦氟涂料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/38;C08G18/34;C08G18/42 |
| 代理公司: | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人: | 陈加利 |
| 地址: | 116000 辽宁省大连市大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 紫外吸收剂 制备 聚氨酯共聚物 羟基 烷基 三异丙基硅氧基 聚氨酯分子链 紫外吸收功能 二异氰酸酯 芳香基团 活性基团 聚多元醇 取代苯基 原料合成 聚合物 硅元素 氯甲烷 苯基 丁基 甲酮 乳化 合成 | ||
1.一种含硅紫外吸收剂,其特征在于具有以下结构式:
其中R1为C1-C3的烷基,R2、R3、R4为C1-C3的烷基或芳香基团。
2.权利要求1所述含硅紫外吸收剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
将0.5-20mmol4-取代苯基(2,4,6-三羟基-3(3-羟基-3-甲基丁基)苯基)甲酮及其衍生物和2-60mmol二异丙基乙基胺混合后加入3-25mL无水卤代烃和0.2-10mmol二叔丁基二氯化锡。搅拌均匀后,在50-70℃下反应15-60min后冷却到室温,然后缓慢滴加0.5-3.5mmol三异丙基硅氧基氯甲烷及其衍生物,继续搅拌1-12h。接着依次用1-10mL甲醇粹灭,0.5-8.5mL卤代烃稀释,10-200mL浓度为0.03-0.12mol/L的碳酸氢钠溶液和水萃取2-3次。合并有机层,用Na2SO4干燥12-24h,过滤后浓缩除去反应溶剂即得到含硅紫外吸收剂。
3.根据权利要求2所述含硅紫外吸收剂的制备方法,其特征在于:所述4-取代苯基(2,4,6-三羟基-3(3-羟基-3-甲基丁基)苯基)甲酮及其衍生物的R1包括甲基、乙基、丙基中的任意一种。
4.根据权利要求2所述含硅紫外吸收剂的制备方法,其特征在于:所述三异丙基硅氧基氯甲烷及其衍生物的R2、R3、R4包括甲基、乙基、丙基、苯环中的任意一种。
5.根据权利要求2所述含硅紫外吸收剂的制备方法,其特征在于:所述卤代烃包括1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、1,3-二氯丙烷、1-氯丁烷中的任意一种或多种以任意比例的混合。
6.聚氨酯共聚物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
在反应器中加入0.5-15mmol聚多元醇后,依次滴加0.1-25mmol二异氰酸酯和催化剂(催化剂是二异氰酸酯和聚多元醇总质量的0.01-1.2%),将混合溶液在45-80℃下反应1-6h,再加入0.7-20mL1,4-丁二醇,在该温度下继续反应1-6h。缓慢滴加1-10mL二羟甲基丙酸的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液(二羟甲基丙酸:N-甲基-2-吡咯烷酮的质量比=1:1-1:20)和含硅紫外吸收剂,在该温度下继续反应3-12h。最后加入2-25mL三乙胺,在高速剪切乳化下得到最终产物。
7.根据权利要求6所述的聚氨酯共聚物的制备方法,其特征在于:所述聚多元醇包括聚丙二醇、聚乙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚己二酸丁二醇酯中的任意一种或多种以任意比例的混合。
8.根据权利要求6所述的聚氨酯共聚物的制备方法,其特征在于:所述二异氰酸酯包括异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的任意一种或多种以任意比例的混合。
9.根据权利要求6所述的聚氨酯共聚物的制备方法,其特征在于:所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二丁基二氯化锡中的任意一种或多种以任意比例的混合。
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