[发明专利]连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法，萘磺酸的制备方法包括：按组分配备萃取剂；萃取剂从萃取塔萃取段的底端进料，副产物溶液从萃取塔萃取段的顶端进料，在萃取塔中进行连续萃取；将位于塔顶的含萘磺酸和萃取剂的富液导入反萃塔中；在反萃塔中加入反萃剂进行反萃取，将萃取剂与萘磺酸分离，获取萘磺酸。减水剂的制备方法包括：水解，缩合和中和。本发明的连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法，能够从纤维素新材料副产物中获取萘磺酸，并利用萘磺酸制备减水剂，能够避免副产物溶液直接排放导致的环境污染，且具备较高的经济效益。

技术领域

本发明涉及纤维素新材料技术领域，尤其涉及一种连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法。

背景技术

纤维素新材料(例如，1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)在制备过程中会产生大量的副产物，其中，副产物中包括萘系衍生物(例如，萘磺酸)。萘磺酸对环境有危害，对水体和大气可造成污染，有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂，若能对纤维素新材料副产物中的萘磺酸进行提取，进而利用萘磺酸制备减水剂，不仅可以避免环境污染，且具备巨大的经济效益。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法。具体技术方案如下：

第一方面，提供了一种连续萃取工艺，所述连续萃取工艺中所用萃取剂包括络合剂、稀释剂和促溶剂，所述络合剂为三丁胺、三庚胺或十二叔胺，所述稀释剂为磺化煤油、碳化煤油、苯或乙酸丁酯，所述促溶剂为正丙醇、正丁醇或磷酸三丁酯。

第二方面，提供了一种萃取剂的制备方法，包括：搅拌稀释剂、并加热至50℃；依次添加预设量的络合剂、促溶剂和添加剂，并在添加过程持续搅拌，获取萃取剂。

第三方面，提供了一种萘磺酸的制备方法，包括：按组分配备萃取剂；萃取剂从萃取塔萃取段的底端进料，副产物溶液从萃取塔萃取段的顶端进料，在萃取塔中进行连续萃取；将位于塔顶的含萘磺酸和萃取剂的富液导入反萃塔中；在反萃塔中加入反萃剂进行反萃取，将萃取剂与萘磺酸分离，获取萘磺酸。

可选地，所述反萃剂为液碱，反萃取温度为30～55℃。

可选地，所述萃取剂的组分为：30％的十二叔胺、65％的磺化煤油以及5％的正丁醇；萃取温度为55℃。

可选地，进行连续萃取时，萃取后获得的工艺水位于塔底，塔底的工艺水进入MVR工艺。

第四方面，提供了一种减水剂的制备方法，包括：

水解：将磺化反应产物与萘磺酸按预设比例混合，加入定量水发生水解反应；

缩合：将水解后的物料降温至95℃滴加甲醛，物料在硫酸催化作用下，与甲醛缩合成亚甲基多萘磺酸；

中和：加入氢氧化钠，缩合产物亚甲基多萘磺酸与氢氧化钠进行中和反应，生成亚甲基多萘磺酸钠，同时，过量的硫酸被氢氧化钠中和，控制溶液的pH值为7～9，获得减水剂液体成品。

可选地，所述方法还包括：将减水剂液体成品用喷雾干燥制成粉状产品。

可选地，水解反应温度为100～120℃，反应时间为0.5～1.5h，水解反应后溶液的酸度为26～30％。

可选地，缩合过程中滴加甲醛后反应温度为95～105℃，反应时间为5～7h。

本发明技术方案的主要优点如下：

本发明的连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法，能够从纤维素新材料副产物中获取萘磺酸，并利用萘磺酸制备减水剂，能够避免副产物溶液直接排放导致的环境污染，且具备较高的经济效益。