[发明专利]一种含氟多功能性抗菌整理剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种含氟多功能性抗菌整理剂及其制备方法和应用。该整理剂具有式(I)所示的结构，其制备方法为由单体A全氟烷基和二烯丙基阳离子、单体B丙烯酸烷基酯和单体C通过乳液共聚合反应合成。本发明的整理剂整理后的棉织物具有很好的抗菌性能，尤其是对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌ATCC6358抑菌率更是能够高达99.9％。本发明的整理剂整理后的棉织物拒水拒油性均得到显著的改善，水洗前都达到6级或7级，水洗二十次以后性能仍然保持在较好的水平达到6级或5级，也具有对血液、咖啡、茶、人造血、30％异丙醇的水溶液、正十二烷等液体的防拒功能。

技术领域

本发明涉及抗菌材料，特别涉及一种含氟多功能性抗菌整理剂及其制备方法和应用。

背景技术

多种具有优良抗菌性能的阳离子表面活性剂已经广泛用于医疗卫生、油田开采、水处理、食品工业等众多领域。但是，这些产品的广泛应用，尤其是将水溶性的小分子抗菌剂用于水处理、食品、医疗卫生及包装材料等领域时，往往存在毒性和余毒问题。为了改善抗菌剂的性能，降低它对环境和人畜的刺激和毒害，研制具有缓释、长效、高效、低毒安全的抗菌剂，具有非常重要的意义。长期以来，研究人员正设法通过抗菌剂单体化合物的聚合或将抗菌剂分子固定在高分子载体上制成聚合物型抗菌剂，以实现对抗菌剂的改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含氟多功能性抗菌整理剂及其制备方法和应用。

本发明的技术方案为：

一种含氟多功能性抗菌整理剂，具有式(I)所示的结构：

其中，m＝2～12，n＝4～10，p＝1～24。

上述的含氟多功能性抗菌整理剂的制备方法，由单体A全氟烷基和二烯丙基阳离子、单体B丙烯酸烷基酯和单体C通过乳液共聚合反应合成，其反应式如下:

进一步地，含氟多功能性抗菌整理剂的制备方法具体为：在反应器中依次加入单体A，单体B，单体C，再加入蒸馏水、乙二醇和TX-10非离子型乳化剂，单体A、单体B、单体C和TX-10非离子型乳化剂的摩尔比为0.8～0.12：0.10～0.13：0.10～0.13：0.04～0.06，于45～65℃预乳化25～40分钟，然后称取过硫酸铵即APS和三乙醇胺溶于蒸馏水，过硫酸铵即APS、三乙醇胺、单体A的用量比为40～60mg：20～40mg：0.8～0.12mol，并将其缓慢滴加到反应液中，控制40～50分钟滴完，然后在55～75℃的条件下反应6～9小时，得到乳白色的乳液。

进一步地，单体A的合成路线如下：

具体包括如下步骤：

(1)化合物1的合成：在反应器中加入全氟碘代烷n-F(CF₂)_nI和引发剂，磁力搅拌，在氮气保护下85～95℃时缓慢滴加烯醇，全氟碘代烷n-F(CF₂)_nI、引发剂和烯醇的摩尔比为29～31：0.5～0.6：38～40，反应引发后温度上升至105～115℃，保持12～18h，反应液的颜色逐渐变深，形成均匀的红棕色液体；室温冷却后，得到黄色固体，真空下去除低沸点物质，随后将残余黄色固体用硅胶柱层析，以石油醚-乙醚(体积比为20：1)作淋洗剂，得到白色粉状固体即为化合物1；

(2)化合物2的合成：在反应器中加入化合物1和偶氮二异丁腈，氮气保护下，85～95℃时缓慢滴加三正丁基锡氢反应3～5h，化合物1、偶氮二异丁腈和三正丁基锡氢的摩尔比为19～21：0.22～0.28：20.8～22，然后温度控制在85～95℃，继续搅拌4～6小时；TLC跟踪，当原料反应完全，反应液成乳白色，停止搅拌，反应液分层；停止反应，分出下层溶液，用硅胶柱层析，以石油醚-乙酸乙酯(体积比为8：3)作淋洗剂，或以正己烷进行重结晶，得到白色固体，即为化合物2；