[发明专利]一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法在审

专利信息
申请号: 201910587316.8 申请日: 2019-07-02
公开(公告)号: CN110179932A 公开(公告)日: 2019-08-30
发明(设计)人: 李贺贺;吴子阳;孙金沅;孙啸涛;黄明泉;郑福平;孙宝国 申请(专利权)人: 北京工商大学
主分类号: A61K36/899 分类号: A61K36/899
代理公司: 重庆项乾光宇专利代理事务所(普通合伙) 50244 代理人: 高姜
地址: 100048 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 酚类化合物 碱醇溶液 白酒酒糟 乙醇溶液 有机溶剂 乙醇溶液提取 多酚类物质 细胞壁结构 析出 超声辅助 成分提取 单独使用 单体酚类 碱性溶液 无水乙醇 样品处理 植物活性 传统的 酸调节 提取液 体积比 超声 酯键 断开 溶解 释放 节约 替代 配置
【说明书】:

发明公开了一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法,属于植物活性成分提取领域,用于解决现有技术中提取率低、时间长等问题。本发明利用向无水乙醇中添加2‑3倍体积比、pH为13.4‑13.9碱性溶液配置成碱醇溶液,来替代传统的乙醇溶液作为提取液;再在超声辅助的情况下进行提取0.5‑1小时,然后再加入酸调节pH值为3‑5,让多酚类物质析出。超声可以很好的破坏细胞壁结构,将酚类化合物释放出来,大大节约了样品处理时间;碱醇溶液相对有乙醇溶液,其中的碱代替了部分有机溶剂,减少了有机溶剂的使用量,又能使与单体酚类化合物相连的酯键迅速断开,生成盐而溶解在碱醇溶液中,从而提高提取率至85%,相对于单独使用乙醇溶液提取,其提取率提高了1.5‑2倍。

技术领域

本发明涉及植物中活性成分的提取技术,具体来说,是一种白酒酒糟中酚类化合物的提取方法。

背景技术

酒糟是指酒经过发酵后剩余的残渣,是酿酒业的副产物。酒糟分为啤酒糟、白酒糟和酒精糟。白酒酒糟主要是以高粱、甘薯、小麦和玉米等为原料,用固体发酵法和液体发酵法生产白酒后得到的副产品。白酒糟中含有大量不能被微生物利用的谷物皮渣,其中除含有蛋白质、氨基酸、微量元素等物质外,还有大量与多糖骨架结合在一起构成细胞壁的多酚类物质。多酚类物质是一种广泛存在于植物界的、具有多种生理功能的活性物质,其不仅具有很强的自由基清除能力,还可以通过抑制氧化酶和络合过渡金属离子等方面起到抗氧化作用。

目前关于白酒酒糟(主要原料为麦麸)中酚类化合物的提取主要为复合酶提取法、乙醇水提取法和超声辅助乙醇水提取法。复合酶提取中,按一定比例加入法是首先对麦麸进行回流脱脂,接着在不同的温度梯度下进行膨化破壁,通过复合酶的酶解使酚类化合物释放出来,最后对酶解液进行浓缩。样品前处理较为复杂,比较耗时。高温提取操作过程中必须有人在场,保持回流温度恒定;实验结束需小心取出,防止烫伤。乙醇水提取中,首先选取酒糟粉末,按比例加入乙醇溶液,在水浴锅中避光保温,每隔0.5h取出震荡,最终用FolinCiocalteu试剂测定总酚含量。该方法未使用超声辅助,无法很好的使细胞壁破裂,从而释放酚类化合物,导致提取率低、耗时。该方法还需要从水浴锅取出进行震荡,易烫伤。超声辅助乙醇水提取法,取粉碎后的酒糟加入一定比例的乙醇溶液,在超声仪中进行超声处理。经过离心后,取上清液用Folin Ciocalteu试剂测定总酚含量。该方法引入了超声辅助,将提取率提高至45%左右,但方法未使用碱溶液,与酚类链接的酯键不易断开,导致提取率依然不够理想。

发明内容

本发明目的是旨在提高一种简单、高效且成本低的方法有效提取酒糟中的酚类化合物,为酒糟中酚类化合物的提取提供一种高效的提取手段。

为实现上述技术目的,本发明采用的技术方案如下:

一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法,包括如下步骤:

(1)向无水乙醇中添加2-3倍体积比的碱性溶液配置成碱醇溶液,所述碱性溶液的pH为13.4-13.9;

(2)按固液质量与体积比为1g:20mL-1g:25mL向酒糟粉末中添加所述碱醇溶液,并搅拌均匀;

(3)将上述酒糟粉末和碱醇溶液的混合物置于超声清洗器中,调节超声温度55-65℃,超声时间0.5-1小时;

(4)超声完成待样品经室温冷却后,调节pH值为3-5。

作为本发明一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法的优选,所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。优选氢氧化钠溶液。

作为本发明一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法的优选,所述酒糟粉末再添加碱醇溶液之前,进行脱脂处理。

作为本发明一种基于白酒酒糟酚类化合物的提取方法的优选,通过正己烷进行脱脂处理2-4次,再在30-50℃条件下进行烘干,防止温度过高加快酚类化合物氧化分解,烘干后进行粉碎到40-80目,以增大表面积,增加提取效率。

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