[发明专利]一种连续流制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法

说明书

本发明公开了一种连续流制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的方法，该方法是以对甲砜基甲苯、硫酸和硝酸为原料，通过将原料连续输送到通道反应器中进行反应，实现对2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的连续制备，其中通道反应器包括依次连通的冷却模块、流体模块和出口模块。本发明连续流制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的方法具有安全性高、副产物少、产品纯度高等优点，同时还具有工艺简单、操作方便、自动化程度高、制备效率高等优点，适合于大规模连续制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯，有着很好的应用价值和应用前景。

技术领域

本发明涉及一种连续流制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法。

背景技术

2-硝基-4-甲砜基甲苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要中间体，还用作医药、染料的中间体，熔点为120℃～21℃，不溶于水、乙醇、乙醚，易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯等溶剂，外观为白色粉末状固体。

现今，2-硝基-4-甲砜基甲苯的主要合成方法是利用对甲砜基甲苯与硝酸、硫酸反应，亲电子基团NO²⁺进攻苯环上甲基邻位的碳，与该位碳上的氢发生取代生成产物。

根据经验，80℃以下生产硝基芳香烃是安全的，因为该温度远远低于硝基化合物自降解温度，但是经过实验验证，几毫克硝基化合物经190℃加热后可以观察到爆炸式降解，放热超过2000kJ/kg，那么在生产过程中如果冷却失效或搅拌失效的情况下，硝化反应的反应焓足以使反应物质局部温度升至危险区域。而2-硝基-4-甲砜基甲苯合成反应的特点是放热剧烈，反应温度的控制是反应操作的难点之一。另外，当硝酸加入速度控制不稳定、物料混合不均匀时，容易引起物料局部过热而发生副反应生成2,6-二硝基-4-甲砜基甲苯，极易发生爆炸。同时，当反应液混合不均、局部温度过高时，有机原料在强酸作用下容易焦化，生成二硝基取代副产物和其它氧化副产物，因此，安全问题的解决和副产物的控制是决定在2-硝基-4-甲砜基甲苯的合成和生产的关键。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种安全性高、副产物少、产品纯度高的连续流制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种连续流制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法，所述方法是以对甲砜基甲苯、硫酸和硝酸为原料，通过将原料连续输送到通道反应器中进行反应，实现对2-硝基-4-甲砜基甲苯的连续制备；所述通道反应器包括依次连通的冷却模块、流体模块和出口模块。

上述的方法，进一步改进的，包括以下步骤：

(1)将对甲砜基甲苯/硫酸的配制液和硝酸/硫酸的配制液连续输入到通道反应器的冷却模块中进行冷却、混合，得到混合液；

(2)将步骤(1)中得到的混合液输入到通道反应器的流体模块中继续进行反应，得到反应液；

(3)步骤(2)中得到的反应产物溶液经通道反应器的出口模块流出，流出的反应液经结晶、过滤、洗涤、干燥，得到2-硝基-4-甲砜基甲苯。

上述的方法，进一步改进的，所述步骤(1)中，所述对甲砜基甲苯/硫酸的配制液中对甲砜基甲苯和硫酸的摩尔比为1∶0.5～0.8；所述硝酸/硫酸的配制液中硝酸和硫酸摩尔比为1∶1.2～1.5。

上述的方法，进一步改进的，所述步骤(1)中，所述对甲砜基甲苯/硫酸的配制液的输入速率控制在0.1kg/h～60kg/h；所述硝酸/硫酸的配制液的输入速率控制在0.1kg/h～60kg/h；所述混合液的温度控制在-5℃～0℃。

上述的方法，进一步改进的，所述步骤(2)中，所述反应液的温度控制在-5℃～5℃。