[发明专利]一种纳滤膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种纳滤膜的制备方法，属于膜分离材料制备领域。它解决了现有无法轻易实现截留分子量在1500‑20000Dalton之间的纳滤膜的产业化连续制备等问题，一种纳滤膜的制备方法，将聚砜与二甲基乙酰胺投入配料釜中，导热油温度设定90℃‑100℃，搅拌铸膜液至透明，移送至储料罐；对铸膜液真空脱泡，铸膜液温度降至使用温度时恒温待用；铸膜液在无纺布上流延刮涂一层30‑50微米的支撑层，固化漂洗，得到支撑底膜层；支撑底膜层进入水相溶液槽进行浸润、挤压辊挤压后，洗净液对支撑底膜层的膜面进行二次洗净处理，经过二次挤压辊对残留水相溶液进行去除；含有水相单体的膜面涂布含有有机相单体的溶剂油，烘干得到纳滤干膜。本发明制得的纳滤膜截留分子量在1500‑20000Dalton之间。

技术领域

本发明属于膜分离材料制备领域，特别涉及一种纳滤膜的制备方法。

背景技术

纳滤是膜分离技术的一种新兴领域，其分离性能介于反渗透和超滤之间，与常规聚酰胺反渗透膜的最大区别在于：其允许一些无机盐和某些溶剂透过膜，从而起到对废弃物或含有部分杂质的原料进行精密细化分离的效果。

反渗透膜能截留大于0.0001微米的物质，其能有效截留所有溶解盐份及分子量大于100 的有机物，同时允许水分子通过。卷式/中空超滤膜一般用于水处理的超滤膜标称截留分子量为30,000-300,000Dalton，而其中截留分子量为15,000-30,000Dalton的中空或卷式超滤膜大多用于物料的分离、浓缩、除菌和除热源等领域。

目前市售的以聚偏四氟乙烯(PVDF)材质为主的膜材料，通常为改善其在分离使用过程中的抗污染性、长期稳定性，会选择在其表面进一步涂布一层亲水改性层，如醋酸纤维素、聚乙烯亚胺等。制备工艺较为繁琐，所形成的表面亲水抗污染涂层的均一性、抗污染涂层与分离膜层之间的结合力如何保障是一个难点。制备工艺不当，在使用过程中易出现产品的重大瑕疵，甚至可能引起膜产水通量的减少。

目前市售的常规纳滤膜大部分的截留分子量普遍均在200-1500Dalton之间，以区分小分子有机物与无机盐、二价/单价无机盐为主要用途。对于截留分子量 1500-20000Dalton范围目前属于实质上的空白区域。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种纳滤膜的制备方法。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S01：将聚砜与二甲基乙酰胺投入配料釜中，配料釜夹层导热油温度设定90℃-100℃，开启搅拌器搅拌，待铸膜液整体至透明，停止搅拌并移送至储料罐；对储料罐内的铸膜液进行真空脱泡处理，待铸膜液温度缓慢降至使用温度时恒温保持待用；

S02：使用步骤S01配置的铸膜液在无纺布上流延刮涂一层30-50微米的支撑层，固化漂洗后，得到支撑底膜层；

S03：步骤S02所制备的支撑底膜层进入水相溶液槽进行充分浸润、挤压辊挤压后，洗净液对支撑底膜层的膜面进行二次洗净处理，二次洗净处理后再次经过二次挤压辊对膜面残留水相溶液进行去除；

S04：在步骤S03所形成的含有水相单体的支撑底膜层膜面涂布含有有机相单体的溶剂油，烘干得到纳滤干膜产品。

在上述的一种纳滤膜的制备方法中，步骤S02中，支撑底膜层的截留分子量范围控制在50000Da-80000Da之间。

在上述的一种纳滤膜的制备方法中，步骤S03中，洗净液在对支撑底膜层膜面的二次洗净处理过程中是循环连续使用的。

在上述的一种纳滤膜的制备方法中，步骤S03中，洗净液的具体制备步骤为：将阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂投入到搅拌釜内，同时加入水，配置含有表面活性剂的洗净液,洗净液的温度在20℃-60℃之间，表面活性剂的质量分数在0.1wt％-5.0wt％之间。