[发明专利]铋掺杂纳米SiC /碳纳米管糊电极传感器的制备方法

说明书

本发明公开了一种铋掺杂纳米SiC/碳纳米管糊电极传感器的制备方法，其特征在于，采用1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐溶解柠檬酸铋和纤维素制得淡黄色粘稠液体为铋掺杂含碳量子点胶黏剂；然后，在玛瑙研钵中，纳米SiC：45~48%，氧化碳纳米管：25~28%，铋掺杂碳量子点胶黏剂：10~14%，聚乙二醇：4~6%，乙醇：8~12%，研磨均匀，即得纳米SiC/碳纳米管/铋掺杂碳量子点混合物碳糊；将混合物碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，即得铋掺杂纳米SiC/碳纳米管糊电极传感器。本申请所制备的电极比普通的碳糊电极导电性能提高4~6倍，电化学窗口宽、制备方法简单、表面易更新、残余电流小等优点。检测灵敏度高，选择性好。

技术领域

本发明涉及一种电化学传感器的制备方法，特别涉及一种铋掺杂纳米SiC /碳纳米管糊电极传感器的制备方法及应用。属于电化学分析领域。

背景技术

碳化硅中Si-C间通过sp3杂化共价结合，Si-C键能很强，使SiC具有诸多优良性质，如耐磨、机械强度高、硬度大、化学性质稳定、耐腐蚀、热稳定性、耐高温、背景电流小、干扰小、优良的半导体材料，因此碳化硅具有很大的应用价值，在光学、电学、机械等许多领域广泛应用，它是理想的载体材料。由于碳纳米管（CNTs）中碳原子采取SP²杂化，相比SP³杂化，SP²杂化中S轨道成分比较大，使碳纳米管具有高模量和高强度。碳纳米管上碳原子的P电子形成大范围的离域π键，由于共轭效应显著，碳纳米管具有一些特殊的电学性质。当CNTs的管径大于6nm时，导电性能下降；当管径小于6nm时，CNTs可以被看成具有良好导电性能的一维量子导线。另外，将碳纳米管与其他纳米结构复合也抑制碳纳米管片层的重叠。将高容量的碳化硅或导电聚合物与碳纳米管进行叠层复合，一方面碳纳米管被其他物质隔离开，能够减少团聚，增加电解液的流动性，另一方面，碳纳米管为复合后的赝电容物质提供了电子传导的三维网络。基于碳纳米管的复合材料表现出协同效应，在获得高容量的同时保持有良好的倍率性能。

碳糊电极是利用导电性的炭材料，如石墨粉与憎水性的粘合剂混合制成糊状物，然后将其涂在电极棒的表面或填充入电极管中而制成的一类电极。由于碳糊电极无毒、电化学窗口宽、制备方法简单、成本低、表面易更新、残余电流小等优点，已广泛应用于电化学分析、生物传感器制备和环境检测、食品药品分析中。但碳糊电极也存在一些缺点，如导电性能差，灵敏度低，稳定性差等。为了改进碳糊电极的性能，采用纳米TiB₂ /碳纳米管复合材料作为碳糊电极的导电材料，采用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解纤维素和柠檬酸铋作为胶粘剂，大大改善电极的性能。1-丁基-3-甲基咪唑氯盐是完全有离子组成的在室温下呈液态的盐，具有性质稳定、导电性能优异和电化学窗口宽等优点，被广泛应用于材料、合成、生物催化和分离萃取等领域。离子液体加快了电子转移速率，提高了电极灵敏度和选择性。

用来定量检测头孢菌素类抗生素，达到对药物检测所要求的灵敏度高、选择 性好、检测时间短等需求。

发明内容

本申请的目的是采用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解纤维素和柠檬酸铋作为胶粘剂，碳化硅和碳纳米管作为导电材料制备一种铋掺杂纳米SiC /碳纳米管糊电极传感器，提供了铋掺杂纳米SiC /碳纳米管糊电极传感器的制备方法，并应用检测药物中。

仪器与试剂

CHI660B电化学工作站（上海辰华仪器公司），实验采用三电极体系：铂丝电极为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极（SCE），铋掺杂纳米SiC /碳纳米管糊电极传感器为工作电极；KQ-250E型超声波清洗器（坤峰超声仪器有限公司）。

纳米SiC，氧化碳纳米管，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，无水乙醇，硫酸，盐酸，柠檬酸铋、纤维素、聚乙二醇600，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

本发明的目的通过如下技术方案实现。