[发明专利]一种灭草烟中间体及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201910571057.X | 申请日: | 2019-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN112142729B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
| 发明(设计)人: | 孙国庆;侯永生;王嵩;朱素娟;宋健 | 申请(专利权)人: | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C07D401/04 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
| 地址: | 250000 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 灭草烟 中间体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种式I化合物的制备方法,其特征是:包括以吡啶-2,3-二羧酸二乙酯和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺为原料、在金属催化剂的作用下反应得到式I所示的化合物的步骤;式I化合物的结构式如下:
。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述催化剂为二氯化钯、四氯化锡、四氯化钛、二氯化锌、三氟甲烷磺酸钪或二氯化镍。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:吡啶-2,3-二羧酸二乙酯与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的摩尔比为1:1.1~1.3;催化剂的用量为吡啶-2,3-二羧酸二乙酯摩尔量的0.5-3%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:催化剂的用量为吡啶-2,3-二羧酸二乙酯摩尔量的0.5%。
5.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征是:吡啶-2,3-二羧酸二乙酯和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的反应温度为70~100℃。
6.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征是:反应在常压、气体保护下进行。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:吡啶-2,3-二羧酸二乙酯和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的反应在溶剂中进行,所述溶剂为芳烃类溶剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征是:所述溶剂甲苯、二甲苯或氯苯。
9.一种灭草烟的制备方法,其特征是:包括按照权利要求1-8中任一项所述的方法制得式I所示的化合物、将式I所示的化合物通过合环反应形成式Ⅱ所示的化合物、然后将式Ⅱ所示的化合物经酸化得到灭草烟的步骤;
。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征是:式I所示的化合物在碱性水溶液中进行合环反应,得到式Ⅱ所示的灭草烟盐,然后将灭草烟盐用酸进行酸化,得灭草烟。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征是:所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液。
12.根据权利要求9或10所述的制备方法,其特征是:合环反应温度为70~100℃。
13.根据权利要求10所述的制备方法,其特征是:碱性水溶液的浓度为35~45wt%,碱性水溶液中的碱性物质与式I所示的化合物的摩尔比为2-3:1;酸化所用的酸为盐酸或硫酸。
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