[发明专利]一种灭草烟中间体及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201910571057.X 申请日: 2019-06-28
公开(公告)号: CN112142729B 公开(公告)日: 2022-09-16
发明(设计)人: 孙国庆;侯永生;王嵩;朱素娟;宋健 申请(专利权)人: 山东润博生物科技有限公司
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04;C07D401/04
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 贾波
地址: 250000 山东省济南市高新区综合保*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 灭草烟 中间体 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种式I化合物的制备方法,其特征是:包括以吡啶-2,3-二羧酸二乙酯和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺为原料、在金属催化剂的作用下反应得到式I所示的化合物的步骤;式I化合物的结构式如下:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述催化剂为二氯化钯、四氯化锡、四氯化钛、二氯化锌、三氟甲烷磺酸钪或二氯化镍。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:吡啶-2,3-二羧酸二乙酯与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的摩尔比为1:1.1~1.3;催化剂的用量为吡啶-2,3-二羧酸二乙酯摩尔量的0.5-3%。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:催化剂的用量为吡啶-2,3-二羧酸二乙酯摩尔量的0.5%。

5.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征是:吡啶-2,3-二羧酸二乙酯和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的反应温度为70~100℃。

6.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征是:反应在常压、气体保护下进行。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:吡啶-2,3-二羧酸二乙酯和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的反应在溶剂中进行,所述溶剂为芳烃类溶剂。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征是:所述溶剂甲苯、二甲苯或氯苯。

9.一种灭草烟的制备方法,其特征是:包括按照权利要求1-8中任一项所述的方法制得式I所示的化合物、将式I所示的化合物通过合环反应形成式Ⅱ所示的化合物、然后将式Ⅱ所示的化合物经酸化得到灭草烟的步骤;

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征是:式I所示的化合物在碱性水溶液中进行合环反应,得到式Ⅱ所示的灭草烟盐,然后将灭草烟盐用酸进行酸化,得灭草烟。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征是:所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液。

12.根据权利要求9或10所述的制备方法,其特征是:合环反应温度为70~100℃。

13.根据权利要求10所述的制备方法,其特征是:碱性水溶液的浓度为35~45wt%,碱性水溶液中的碱性物质与式I所示的化合物的摩尔比为2-3:1;酸化所用的酸为盐酸或硫酸。

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